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10351-88-91,1′-[(2S,3S)-2,3-双(甲氧基甲基)-1,4-丁二基]双[3,4-二甲氧基苯]的制备

背景及概述[1]

1,1'-[(2S,3S)-2,3-双(甲氧基甲基)-1,4-丁二基]双[3,4-二甲氧基苯]又叫叶下珠素。叶下珠(PhyllanthusurinariaL.)为大戟科叶下珠属植物,别名珍珠草、夜合草、阴阳草,一年生草本,全草入药,是传统的中草药。最早收载于《生草药性备要》中,具有平肝清热、利水解毒之功效,我国民间主要用来治疗小儿疳积、黄疸、肝炎、肠炎、痢疾、肾炎水肿、蛇咬伤等症。叶下珠素属于芳基丁烷类,此类木脂素是结构最简单的一类木脂素。在植物生物合成过程中,此类木脂素是合成其它各类木脂素的基石,由它可以转化为其它各类木脂素。

1,1'-[(2S,3S)-2,3-双(甲氧基甲基)-1,4-丁二基]双[3,4-二甲氧基苯]的制备

制备[1]

称取50g叶下珠生药,加入95%乙醇6升,常温提取60min,过滤,药渣按上述方法重复一次,合并提取液,减压浓缩至100mL,浓缩溶液上型号为HPD100大孔树脂柱,上样流速为1BV/h,上样量为6.5BV,用80%乙醇解析,流速为2BV/h,解析液用量为9BV,解析率为76.7%,叶下珠素解析液浓缩干后,所得浸膏约为1g。浸膏用200mL98%乙酸乙酯溶解,静置取上清液,在上清液中加入5g干硅胶,合并后减压浓缩至干后,上装好的硅胶柱,用石油醚:乙酸乙酯梯度洗脱,每个洗脱体积为500mL,约50mL收集一次洗脱液,合并叶下珠素含量高的流份,浓缩后放入0-4℃冰箱中冷藏,24h后出现白色絮状沉淀,过滤得到叶下珠素的晶体。滤液减压浓缩后继续放入冰箱冷藏24h,过滤,合并晶体。将得到的晶体用石油醚加热溶解,再放入冰箱冷冻至析出白色针状结晶,滤出,真空干燥24h,得叶下珠素约为40mg,纯度为98.2%。

参考文献

[1]CN101898940-一种从叶下珠中分离纯化叶下珠素的方法