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10332-33-9/一水高硼酸钠的制备

背景及概述[1][2]

高硼酸钠亦称“过氧硼酸钠”,在冷干燥处稳定,在潮湿热空气中会放出氧,60℃以上时分解。溶于甘油,能溶于40份水中,其水溶液呈碱性。能分解而析出过氧化氢。水溶液的pH为10~10.3,有效氧为10%。

高硼酸钠(PBS)有三种水合物:一水NaBO3.H2O、四水NaBO3.4H2O及三水NaBO3.3H2O,其中一水和三水合过硼酸钠在工业上较重要,它是高效氧系漂白剂,也有杀菌、织物保色等功能,广泛应用于漂白粉、洗衣粉、洗涤剂等日用材料中。一水过硼酸钠可用于织物漂白、电镀、杀菌等。

现有一水过硼酸钠的制备方法主要有两种:一种为干法生产工艺,即用偏硼酸钠溶液与双氧水溶液同时喷在一水过硼酸钠的晶体上面,同时蒸发水份得到过硼酸钠,此方法虽然能得到较好的产品质量,但一是所需双氧水的浓度较高(≥50%),二是生产设备较为复杂,设备投资大。另一种为湿法生产工艺,即采用双氧水溶液滴加到偏硼酸钠溶液里进行反应结晶,经干燥得到一水过硼酸钠,此方法由于晶习改良剂的选择、滴加方法等的影响,使生产的一水过硼酸钠堆比重较轻、颗粒外观和湿稳定性较差。

结构

一水高硼酸钠的制备

适应症[3]

用于髓腔内漂白。

规格[3]

过硼酸钠呈粉末状,含有93%过硼酸,相当于9.9%可利用氧。在干燥条件下稳定,在酸性、热空气或水中降解为过硼酸钠、过氧化氢和初生态的氧。

用法用量[3]

在根管充填完成后,橡皮障隔离治疗牙,去除髓腔内的充填牙胶和糊剂,将根充物降低至龈缘以下水平(临床牙冠根方下2mm处),利用玻璃离子粘固剂或其他粘固剂垫2mm以上的保护基。将过硼酸钠与35%过氧化氢调拌为均匀的糊剂状,利用充填器将糊剂送入髓腔内并压紧,用棉球吸出多余的水分,用暂封材料如氧化锌丁香油糊剂封闭髓腔。3~5日后复诊,更换糊剂;如果单独用过硼酸钠,可2周后复诊。治疗1~3次后,观察漂白效果,并决定是否需要重复治疗,直到满意为止。

药理作用[3]

过硼酸钠是一种弱氧化剂,降解后形成过硼酸和过氧化氢,氧化反应持续时间长。

注意事项[3]

为了避免对牙周膜组织造成损害,放入药物前一定要制备保护基,防止氧化剂通过牙本质小管向牙周膜渗透。

其他应用

一水过硼酸钠还用于洗涤剂及洗衣粉中的漂白剂,使洗涤剂及洗衣粉具有杀菌、消毒等功效;也可用于牙膏生产,印染工业中用作氧化剂、媒染剂、漂白脱脂剂等。

如一制备种餐具清洗剂,包括聚丙烯酸钠、柠檬酸、水杨酸、三乙醇胺、一水过硼酸钠、十二烷基二甲基胺乙内酯、三聚磷酸钠、水,各组分的质量份数为:聚丙烯酸钠20-30、柠檬酸20-28、水杨酸13-18、三乙醇胺8-15、一水过硼酸钠5-9、十二烷基二甲基胺乙内酯4-9、三聚磷酸钠10-15、水50-60。本发明对人体皮肤无伤害,无残留,对食物、环境无污染;该清洗剂中无起泡剂,漂洗方便,节省用水量;适用广泛。

制备[2]

一水过硼酸钠的制备方法,以偏硼酸钠溶液和双氧水溶液为原料,其特征在于将偏硼酸钠溶液与双氧水溶液一起滴加到反应釜内,制得带有四个结晶水的过硼酸钠晶体,反应完成后,对四水过硼酸钠晶体进行烘干,即得到一水过硼酸钠。所述的偏硼酸钠溶液中还可加入磷酸盐作为晶习改良剂。

所述的磷酸盐可为六偏磷酸钠,焦磷酸钠,磷酸钠,磷酸钾等的任一种或一种以上的混合物,其加入量以有效P2O5计为偏硼酸钠重量的0.05~0.5%,优先可为0.1~0.4%。所述偏硼酸钠溶液的浓度可为25-40%。所述的双氧水溶液中还可加入聚羧酸及其盐作为稳定剂。所述的聚羧酸及其盐可为聚丙烯酸,聚马来酸,聚丙烯酸钠,聚马来酸等的任一种或一种以上地混合物,其加入量为偏硼酸钠重量的0.05-0.5%,优先可为0.08-0.2%。所述双氧水的浓度可为25-50%。

所述的反应时双氧水和偏硼酸钠的摩尔比可为1∶0.95-1.12。所述反应时的反应温度可为25-40℃,反应时间可为45-60min。该方法对现有一水过硼酸钠的生产工艺进行创新改进,将偏硼酸钠溶液与双氧水溶液同时滴加到反应釜内,并在双氧水中加入聚羧酸及其盐作为稳定剂,在偏硼酸钠溶液中加入磷酸盐作为晶习改良剂,有效改进了过硼酸钠的堆比重范围和颗粒外观,提高了产品的湿稳定性。

克服了现有湿法生产过硼酸钠中产品堆比重轻(一般为0.35-0.55g/cm3)、颗粒外观差、100目以下的细粉仅占10-20%、湿稳定性不好等缺陷。本发明经实际应用,其堆比重一般可在0.45-1.0g/cm3范围内可调,产品中100目以下细粉小于5.0%,湿稳定性大于85%,且其生产工艺相对简单,所用双氧水浓度较低,适合大规模生产。

主要参考资料

[1] 化合物词典

[2] 郑龙;陶华西.一水过硼酸钠的制备方法.CN02104955.6,申请日20020318

[3] 口腔临床药物手册

[4] 滕晓明.一种餐具清洗剂.CN201710381466.4,申请日20170525