103-49-1 / 二苄胺的制备

背景及概述^[1]

二苄胺又称二苯甲基氨、N-苯甲基苯甲胺，是重要的有机合成中间体，主要用来生产高效无毒的硫化促进剂二硫化四苄基秋兰姆(TBZTD)和二苄基二硫代氨基甲酸锌(ZBEC)，也可用来合成青霉素和橡胶、塑料固化的熟化剂，并可用于钴、铁、氰酸盐等的测定。

现有二苄胺的制备方法主要采用氯化苄法，氯化苄法又称氯化氢法。用碘作催化剂使氯化苄和苯胺常压缩合，生产二苄胺，副产物氯化氢经中和水洗除去；同时有大量的三苄胺生成，经过高真空减压蒸馏得到产品二苄胺，纯度95％以上，收率44％以上，但是该方法中存在副产物含量高，产品收率低，设备腐蚀和三废严重等问题。

制备^[1-2]

报道一、在1000mL高压反应釜中，加入苯甲醛200g，氨100g，水90g，铂碳催化剂10g。加氢温度为100℃，保温反应的保温温度为110℃，反应压力为5Mpa，反应时间为5小时；苯甲醛转化率为98％，二苄胺的收率为94％，纯度为99.6％。

报道二、向1000mL高压反应釜中加入200g苯甲醛、316g(25wt％)氨水、150g甲醇、2gPt/C，密闭反应釜，升温至90℃，通入1.0MPa氢气，20min反应完成，过滤，回收2.2gPt/C，滤液经冷却，静置，分层，得到185g(液相归一含量99.5％)油状二苄胺和回收480.8g水相。所述二苄胺化合物的核磁波谱共振数据如：¹HNMR(500MHz，CDCl₃)：δ3.80(s，4H)，7.15～7.45(m，10H)，1.55～1.70(br.，1H)。

参考文献

[1]CN201911404209.3一种高纯度二苄胺的制备方法

[2]CN201510080041.0二苄胺的合成工艺