1028-33-7 / 1-正-己基可可碱的制备

概述^[1]

1-正-己基可可碱又叫1-己基-3,7-二甲基-1H-嘌呤-2,6（3H，7H）-二酮，可由可可碱与卤代烃亲核取代制备得到，可用作医药合成中间体和有机合成中间体，主要用于实验室研发过程和化工医药合成过程中。

制备^[1]

合成的一般方案：用己烷（2×8mL）洗涤NaH（444mg，11mmol，60％在矿物油中），在加入氮气，悬浮于DMSO（30mL）中。在搅拌下将NaH溶液加热至60℃，然后一次性加入作为固体的可可碱（1,2g，11mmol）。 20分钟后，一次加入所需的烷基卤化物（11mmol），使反应进行过夜，然后冷却至室温并用水（2mL）淬灭。在真空浓缩溶液后，将得到的固体重新悬浮在CHCl₃（50mL）中。将该溶液用饱和氯化铵（20mL）洗涤，然后用盐水（20mL）洗涤并浓缩。 1-己基-3,7-二甲基-1H-嘌呤-2,6（3H，7H）-二酮（5）：回收的产率= 2.6g淡黄色固体，89％。

主要参考资料

[1]Larsen A T , May E M , Auclair K . Predictable Stereoselective and Chemoselective Hydroxylations and Epoxidations with P450 3A4[J]. Journal of the American Chemical Society, 2011, 133(20):7853-7858.