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六水合硝酸锌,英文名称 Zinc nitrate hexahydrate,无色透明结晶,需避光储存。
作为光催化剂,纳米氧化锌具有无毒无害、结构性能稳定等特点,已成为具有开发前景的绿色环保型催化剂。CN201610273737.X提供一种纳米氧化锌光催化剂的制备方法,以提高生产安全性和环保性并简化工艺,同时得到具有高催化活性并可用于降解有机染料废水的纳米氧化锌光催化剂。本发明所述纳米氧化锌的制备方法包括下述步骤:
(1)将水溶性聚合物聚乙烯醇(PVA)和去离子水按一定质量比进行混合,加热搅拌 后得到聚乙烯醇(PVA)水溶液;
(2)按一定聚乙烯醇(PVA)和六水合硝酸锌[Zn(NO3)2·6H2O]质量比 (PVA:Zn)向 步骤(1)中所述聚乙烯醇水溶液中加入六水合硝酸锌,得到聚乙烯醇-硝酸锌(PVA-Zn)混合水溶液;
(3)将步骤(2)中所述的PVA-Zn水溶液充分预冻后放入真空冷冻干燥机中进行冷 冻干燥,得到聚乙烯醇-硝酸锌(PVA-Zn)白色泡沫状固体;
(4)将步骤(3)中所述固体放入马弗炉中煅烧,得到纳米氧化锌粉体。
图1为本发明制备方法的工艺流程示意图;
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明所述方法制备工艺流程简单(如图1所示),反应条件温和易控,操作简单;
(2)本发明所述方法采用聚乙烯醇和六水合硝酸锌为原料,价廉易得且无毒无害;操作过程不采用任何有机溶剂,不需要控制pH值,保证了生产的安全性和环保性,有利于实现工业化生产;
(3)本发明所述方法制备得到的纳米氧化锌光催化剂为六边纤锌矿结构,无任何 杂质,纯度和结晶度高;
(4)本发明所述方法制备得到的氧化锌产品的粒径为纳米级别,且粒径分布均匀, 无明显团聚现象;
(5)本发明所述方法制备得到的纳米氧化锌具有良好的光催化性能,可重复利用度高,在处理有机染料废水领域具有较好的应用前景。
沸石咪唑酯骨架结构(ZeoliticImidazolate Frameworks,ZIFs)材料是一类近年来研究较多的金属有机骨架材料,通过四配位的过渡金属(如Co、Zn)与咪唑类配体(如2-甲基咪唑、苯并咪唑)相连形成具有类沸石结构的四面体配位聚合物。其具有高比表面积、多孔性、骨架结构可调等突出优点,在气体存储和分离、多相催化、分子识别和传感等方面存在极大的应用潜力。
ZIF-8是ZIFs材料中最具有代表性的一种,具有较高的比表面积,较好的化学稳定性和热稳定性。ZIF-8载体合成方法简便高效,反应条件温和,但只表现出有限的吸附效果。近年来以ZIF-8为吸附剂的研究正在开展。例如,Yujie Zhang等人以高效率为目标合成ZIF-8达到水溶液中去除铜离子的目的,最大吸附量为800mg/g。CN201810793462.1提供一种棒状ZIF-8材料及其制备方法和应用。
一种棒状ZIF-8材料由2-甲基咪唑、六水合硝酸锌和质量分数为35%~45%的甲醇溶液制备而成,其中2-甲基咪唑为有机配体,六水合硝酸锌为无机框架,质量分数为35%~45%的甲醇溶液为溶剂。一种棒状ZIF-8材料的制备方法,是按以下步骤完成的:
1、将六水合硝酸锌溶解到质量分数为35%~45%的甲醇溶液中,得到硝酸锌溶液;步骤一中所述的六水合硝酸锌的质量与质量分数为35%~45%的甲醇溶液的体积比为0.4g:(9mL~10mL);
2、向硝酸锌溶液中加入2-甲基咪唑和质量分数为35%~45%的甲醇溶液,再在搅拌速度为300r/min~500r/min下搅拌反应20min~40min,再在离心速度为8000r/min~10000r/min下离心5min~10min,再去除上清液,得到离心后的沉淀物质;使用甲醇对离心后的沉淀物质清洗3次~5次,再将清洗后的沉淀物质在温度为50℃~70℃下真空干燥12h~24h,得到棒状ZIF-8材料;
本发明的优点:
1、本发明制备的ZIF-8材料为棒状,表现出更多的功能因子,可显著增强对重金属的吸附能力,对Cu的吸附量为1164mg/g~1181mg/g;
2、本发明制备的棒状ZIF-8材料的粒径为140nm~146.5nm;
3、本发明合成方法简单,效果明显,以2-甲基咪唑为有机配体,六水合硝酸锌为无机框架,质量分数为35%~45%的甲醇溶液为溶剂可制备出棒状的ZIF-8材料;改变甲醇溶剂中甲醇的比例,可以导致ZIF-8材料的结构和形貌发生改变,ZIF-8材料的形貌可呈现出八面体、六面体、棒状、层状或叶形变化。
CN201710605668.2提供一种类沸石咪唑酯骨架结构材料的 ZIF-8晶体膜的制备方法。本发明所合成的ZIF-8晶体膜的晶粒尺寸分布集中,无缺陷,且制 备得到的膜质量高,生产稳定性好,解决了以往直接合成法存在的晶体不均匀且与支撑层结合不牢固等问题。
为实现上述目的设计一种ZIF-8晶体膜的制备方法,包括以下步骤:1)支撑层处理:将聚偏氟乙烯和2-甲基咪唑加入到N,N-二甲基甲酰胺中均匀共混,所得溶液涂敷在滤 纸支撑层上,烘干备用;2)第一次合成反应:将上述滤纸支撑层平铺在反应釜底部,加入六 水合硝酸锌的N,N-二甲基甲酰胺溶液,进行溶剂热法合成反应;3)第二次合成反应:将第一 次合成反应后的滤纸取出漂洗、干燥后放入反应釜,加入含六水合硝酸锌、2-甲基咪唑的N, N-二甲基甲酰胺溶液,再次进行溶剂热反应,在滤纸支撑层表面制备出ZIF-8晶体膜。
本发明同现有技术相比,提供了一种ZIF-8晶体膜(类沸石咪唑酯骨架结构材料 膜)的制备方法,采用分步制备的方法,首先配制出2-甲基咪唑和聚合物的N,N-二甲基甲酰胺溶液,将溶液涂敷在支撑层表面,干燥;然后按照不同原料浓度先后进行两次合成,反应 产物用甲醇漂洗,干燥,最终得到ZIF-8膜;本发明解决了以往直接合成法造成的晶体不均匀且与支撑层结合不牢固等问题,所合成的ZIF-8晶体膜晶粒尺寸分布集中,没有缺陷,相比其他方法,本发明制备的膜质量高,生产稳定性好,具有很好的应用前景,值得推广应用。
[1]CN201610273737.X 一种纳米氧化锌光催化剂的制备方法及其应用
[2]CN201810793462.1 一种棒状ZIF-8材料及其制备方法和应用
[3]CN201710605668.2 一种ZIF?8晶体膜的制备方法