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氯化镥,LuCl3=281.33无色晶体。相对密度3.98,熔点905℃,沸点1477℃。
②LuCl3·6H2O=389.42白色晶体,热至65℃开始失去结晶水,在360℃变成氯氧化镥。能溶于水。将氧化镥溶于盐酸,蒸发溶液,析出水合氯化镥,在氯化氢气流中加热脱水可得无水氯化镥。
氯化镥的应用如下:
1)制备一种低钍氧化镥,是利用经过溶剂萃取分离出的氯化镥为原料,先采用0.5-2.0mol/L-N235萃取剂的异辛醇或煤油溶液,经过3-10级第一次逆流萃取,然后采用0.1-2mol/L的碱类洗涤剂溶液对该萃入钍的有机相进行3-10级逆流选择性洗涤反萃;然后低钍的氧化镥再通过另外一种萃取剂0.1-1.0mol/L环烷酸的煤油溶液进行分离,然后采用0.5-2mol/L的酸性洗涤剂对该萃入钍的有机相进行3-10级逆流选择性洗涤反萃,除钍后的水相氯化镥经过草酸沉淀、洗水和脱水干燥后,再在750-1000℃条件下灼烧,所得的产品就是低钍的氧化镥。本发明方法稀土与钍分离彻底,且有机萃取剂价格低。
2)制备一种环保型的光敏电阻器介质材料,按重量份数计,所述介质材料包括以下组分:硫化锌20-40份,硫化铋10-50份,硫化铝20-30份,氯化镥0.1-0.3份,氯化钕0.05-0.15份,硫酸铜溶液1-3份,离子水20-90份。本申请能够提高光敏电阻器的灵敏度,且使用的原料安全无毒,对人类和环境友好,安全环保。
3)制备5N镥,以2N~3N级氯化镥溶液为料液,酸性膦试剂C272为萃取剂,TBP为萃取有机相添加剂,包括稀土皂化工段、ErTmYb/Lu满载分馏萃取分离工段、反萃工段和萃酸工段共4步骤;可以获得相对纯度为99.9990%~99.9997%的5N级高纯镥产品。本发明具有镥产品纯度高、适合大规模生产、化工试剂消耗少、工艺流程短、操作简便、生产成本低等优点。
4)制备一种LED荧光粉前驱体,液态的氯化镥60%-70%,液态的硝酸铈1%-2%,浆状的铝粉30%-40%。一种用液相法制备LED荧光粉前驱体的方法,具体步骤如下:S1、配制氯化铝液体和硝酸铈液体;S2、将氯化铝液体和硝酸铈液体、以及溶解后浆状的铝粉进行共沉;S3、将共沉物进行固液分离,对分离出的固体进行清洁;S4、对清洁后的固体进行高温灼烧,获得前驱体。本发明最终产品荧光粉的相对亮度可提高3%。本发明通过铈离子可更好地激发镥离子的发光性能。本发明前驱体的制备方法,过程简单,控制方便,可以有效控制生成的粉粒粒度。
5)制备一种防水透湿雨衣,包括以下操作步骤:(1)将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异丁酯、二甲基丙烯酸乙酯、引发剂、2,3,3-三氟丙烯酸、去离子水、乳化剂混合均匀后,加热后,保温处,制得聚合乳液;(2)将氯化镝、氯化镥加入至水中,然后继续向其中环烷酸钠,混合搅拌均匀后,加热至65-70℃,保温处理2-3小时后,制得环烷酸稀土;(3)将聚合乳液、二甲基聚硅氧烷、聚氧乙烯蓖麻油缩合物、环烷酸稀土混合均匀后,制得雨衣涂料,然后将雨衣涂料涂覆在编织成型的雨衣表面,烘干处理后,制得成品。本发明制得的雨衣,柔软度较好,便于折叠,同时具有优异的防水性能和透湿性能,并且雨衣耐氧化性能优异,使用寿命较长。
6)制备Ce3+掺杂硅酸镥发光粉体,属稀土化合物发光粉体制备工艺技术领域。本发明的特点是:以三氯化镥(LuCl3),正硅酸乙酯(TEOS)为原料,以环氧丙烷(PPO)为反应助剂,经适当的液相反应得到前驱沉淀物,随后在900-1300℃下进行煅烧处理,并在该温度下保温2-6小时,最终得到Ce3+掺杂硅酸镥发光粉体。所得的粉体粒径为200纳米左右,颗粒分布均匀,并且基本无团聚。本发明方法在较低温度1000℃下煅烧2小时候即可获得单相的硅酸镥(LSO)粉体。本发明方法所制得的Ce:LSO发光粉体可用于闪烁体探测器中的闪烁晶体生长,可用于闪烁陶瓷材料的制备,也可单独用作发光粉体。
氧化稀土与过量的氯化铝在约300℃发生置换反应(式2)。在400℃左右,Al2Cl6(g)与氯化镥(s)反应生成气相配合物。LuAlnCl3n+3(g)在低温重又分解为LuCl3(s)和Al2Cl6(g)。在适当的温度梯度场中,可实现氯化镥的气相传输分离。Al2Cl6可利用其挥发性除去。
[1] 无机化合物辞典
[2] CN200910251452.6低钍氧化镥的制备方法
[3] CN201711149315.2一种环保型的光敏电阻器介质材料及其制备方法
[4] CN201610341726.0工业级镥原料萃取分离制备5N镥的方法
[5] CN201810535670.1一种LED荧光粉前驱体以及用液相法制备其的方法
[6] CN201810710854.7一种防水透湿雨衣的制备方法
[7] CN200810200290.9采用有机化合物辅助低温制备Ce3+掺杂硅酸镥发光粉体的方法
[8] 化学气相传输法制备无水氯化镥