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氯化亚锡有无水和含两个结晶水两种形态,结晶氯化亚锡熔点低,在37.7℃下就溶于自身的结晶水中,且易氧化,而无水氯化亚锡在空气中相当稳定,它的用途远较结晶氯化亚锡广泛。无水氯化亚有很强的还原性,广泛用作还原剂,使用在无机和有机化合物制造、印染工业,广泛用于浸锡过程和合金电镀。据有关资料,无水氯化亚锡的生产方法通常有以下几种:
(1) 用SnCl2*2H2O直接加热脱水;
(2) 在干燥的氯化氢气体中加热锡或硫化亚锡;
(3) 用SnCl2*2H2O与脱水剂混合,分离出无水物,并用洗涤剂洗涤,然后过滤干燥制得无水物;
(4) 用金属锡还原无水氯化锡(SnCl4)。
以上的方法现仅仅局限于实验室制法,不能解决扩大生产中的设备腐蚀和环境污染等问题,且生产成本高。
本发明的目的在于提供一种无水氯化亚锡规模生产的制造方法,其工艺流程简单,易于控制,产品纯度高,可利用普通的化工设备,有效的解决了设备腐蚀的问题。
实现本发明上述目的所采用的技术方案是:以SnCl2*2H2O为原料,分二段进行干燥,第一段常压下控制加热浓縮温度小于13(TC,加入有机分散剂,第二段干燥对物料进行真空干燥,控制干燥温度为90〜110°C,真空度低于0.075MPa。
本发明所述的第一段常压干燥采用蒸汽加热,应将9%〜11%的水份脱除,加入的有机分散剂为H-3型铝酸酯偶联剂,加入量为原料重量的0.2%〜0.4%。本发明所述的第二段真空干燥时间为3 h〜4h。
在第一段常压干燥过程中要控制浓縮锅中的温度不能超过130°C,可防止温度过高,Sn"离子被氧化,最终导致产品的外观发黄, 一段干燥时物料中大量的水份和酸气在被除去,避免了二段真空干燥箱腐蚀。当物料脱去一部分水时,停止加热,加入有机分散剂,继续搅拌一段时间后,对物料进行二阶段真空干燥脱水。有机分散剂的加入可降低SnCl2分子间的范得华力和静电结合力,使最终产品容易破碎,并且防止包装好的产品放置一段时间后重新结块。 本发明与现有技术相比,具有以下优点:
1、 技术可行,工艺合理,且方法简单,操作方便,确定的工艺参数能够稳定地实现工业化生产。
2、 该工艺流程简单,易于控制,产品纯度高,直、回率高,采用常规的化工设备,生产成本低,无三废排出。
称取1kg 二水结晶氯化亚锡于烧杯中,置于电炉上加热,进行一段浓縮干燥。当烧杯中的物料有大量白色结晶析出后,停止加热,此过程物料的最高温 度为125°C,将物料冷却至9(TC后,加入0.4g有机分散剂,搅拌1min后,将物料倒入瓷烤盘中,放入真空干燥箱进行二段真空干燥,干燥温度为105°C,真 空度0.082MPa,当真空干燥箱视镜上不再有明显的水珠时,停止干燥,将物料取出,冷却至常温,进行破碎,得到0.832kg无水氯化亚锡产品,产品主含量为 99.18%,溶解于盐酸溶液后溶液清亮。