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锑产品广泛用于塑料、橡胶、涂料阻燃,三氯化锑是一种重要的阻燃剂。
CN201310520314.X提供一种三氯化锑的制备方法,简化了设备,减少了能耗,同时具有工艺简单、便于操作的特点。
所述三氯化锑的制备方法,它包括以下步骤:
一、将高砷锑烟尘在盐酸中浸出,并在110℃蒸馏;
二、从浸出液中用精馏法制备高纯三氯化锑,精馏柱保持温度范围为120℃-220℃,即得高纯的三氯化锑。
本发明提供的三氯化锑的制备方法,其有益效果在于,简化了设备,减少了能耗,同时具有工艺简单、便于操作的特点,是一种变废为宝、减少污染、制备高质量产品的新工艺。
CN201510797823.6提供一种异辛烷溶剂油的脱芳烃方法,以三氯化锑作为脱芳烃剂,流程简单,便于操作,从而获得高纯度的异辛烷溶剂油。
本发明解决上述问题所采用的技术方案为:一种基于三氯化锑的异辛烷溶剂油的 脱芳烃方法,将异辛烷溶剂油与三氯化锑混合后送入反应釜,在反应釜中加入催化剂载体 使异辛烷溶剂油中的芳烃与三氯化锑反应生成沸点更高的氯代芳烃,反应结束后将得到的混合物进一步切割分馏,收集120~130℃的馏分,即为脱芳烃的异辛烷溶剂油。本发明利用三氯化锑作为脱芳剂,在芳烃的分子上接上卤素取代基,从而提高沸点,便于切割分馏,实现脱芳烃。与现有技术相比,本发明的优点在于:提供了一种对异辛烷溶剂油的脱芳烃工艺,反应简单,脱芳烃完全,得到了纯度更高的异辛烷溶剂油。
现有技术制备Au纳米片的方法不仅步骤繁琐,而主要是以有机分子为还原剂,有些反应还使用了表面活性剂,如PVP、CTAB等,这些有机分子或表面活性剂在Au纳米颗粒表面附着,使得Au表面的洁净度大大减小,也由此极大减少了Au与其它试剂连接的活性位点,这在很大程度上限制了Au纳米片在表面等离基元催化、电化学以及电子器件等研究领域中的应用。
CN201811096691.4针对现有制备Au纳米片技术存在的不足,提供一种无有机分子或表面活性剂附着的具有单晶表面的金纳米片的制备方法。为达到上述发明目的,本发明采用的技术方案是提供一种三氯化锑还原制备金纳米片的方法,包括如下步骤:
(1)在搅拌条件下,将四氯金酸溶解于有机溶剂中,四氯金酸的浓度为20~50 mmol·L;
(2)加入还原剂,在温度为30~70℃的条件下,反应0.5~2h,所述的还原剂为浓度20~100 mmol·L的三氯化锑有机溶剂溶液;
(3)经离心分离、超声清洗后,得到一种具有原子级平整表面的金纳米片。
本发明所述的有机溶剂为乙腈或乙二醇。
本发明制得的金纳米片的厚度为 40~200 nm,尺寸为300~800 nm。
本发明基于无机物三氯化锑的还原性原理,直接将四氯金酸进行还原,形成具有原子级平整表面的金纳米片。
与现有技术相比,本发明提供的合成方法具有过程简单、方便快捷、反应时间短、反应条件温和等特点,特别是由于反应中没有添加其它的有机还原剂及表面活性剂,使得合成的Au纳米片的表面非常洁净,可与其它基团连接的位点多,该纳米片在电化学(可作电化学电极)、分析检测、表面等离激元催化等研究领域,具有很好的应用价值。
CN201610027937.7提供一种纳米多孔锑镍合金的制备方法。作为锂离子和钠离子电池负极材料,该纳米多孔锑镍合金具有独特的结构和组成特性,表现出理想的储锂/钠性能从而满足动力电池的需求。一种纳米多孔锑镍合金的制备方法,其特征在于:将三氯化锑和镍氰化钾分别溶 于有机溶剂形成溶液,再将三氯化锑和镍氰化钾的溶液混合,形成三氯化锑/镍氰化钾有机溶剂凝胶;以所述有机溶剂凝胶为前驱体,向其中加入等量或过量的还原剂,反应0.1~24 小时,将产物洗涤并干燥,得到所述的纳米多孔锑镍合金。
本发明具有以下有益的技术效果:
(1)本发明以三氯化锑/镍氰化钾有机溶剂凝胶为前驱体,该有机溶剂凝胶具有互 连空间网络结构,Sb和Ni物种以氰基桥连键的形式均匀分布在凝胶体系的互连骨架上,骨 架内部存在丰富的纳米孔洞;在随后还原过程中,生成的金属锑和镍会沿凝胶骨架相互连 接而形成纳米多孔锑镍合金,克服了纳米多孔锑基合金,包括锑镍合金的制备难题。
(2)本发明通过控制三氯化锑和镍氰化钾在有机溶剂中的浓度以及三氯化锑与镍 氰化钾的摩尔比,可以调节三氯化锑/镍氰化钾有机溶剂凝胶的孔径和组成等物理化学性 质,从而进一步调控纳米多孔锑镍合金的孔径和组分等微观结构性质以及储锂和储钠性能。
(3)本发明制备过程简便快速,可以实现规模化生产。
[1] CN201310520314.X 三氯化锑的制备方法
[2] CN201510797823.6 一种基于三氯化锑的异辛烷溶剂油的脱芳烃方法
[3] CN201811096691.4 一种三氯化锑还原制备金纳米片的方法
[4] CN201610027937.7 一种纳米多孔锑镍合金的制备方法