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高纯无水 InCl 3 是制备 ITO 薄膜和 Ⅲ ～ Ⅴ族半导体材料的主要原料, 也是合成有机铟系列化合物的基本原料, 还可用作有机反应的催化剂 ,在有机合成和电子工业方面具有广泛的应用。我国的铟资源丰富, 但 InCl 3 的生产目前国内仅能生产 InCl 3 ·4H 2 O , 高纯无水 InCl 3 必须进口, 价格昂贵。随着科学技术的发展, 铟的深加工产品的研究与开发成为摆在人们面前的一个重要课题。目前国外制备无水 InCl 3 的方法主要有金属铟直接氯化法、氧化物分解氯化法和水合物加热脱水法。这些制备方法对原料试剂纯度要求较高 , 对温度控制较为严格 , 存在着设备复杂、产量较低 、后处理较难以及环境污染严重等缺点 。国外已有文献报道利用胺、 甲酰胺及煤油等有机溶剂来脱去结晶氯化物中的结晶水以制备无水氯化物,也有文献报道利用正丁醇进行 MgCl 2 ·2H 2 O 脱水制备无水MgCl 2。
制备无水 InCl3 的方法主要有金属铟直接氯化法、氧化物分解氯化法、水合物直接加热脱水法 、有机溶剂法、逐步升温氯化法。将铟块置于烧杯中,加入质量分数为 36%的盐酸并加热。铟在浓盐酸中反应极快, 反应式如下:
2In+6HCl+8H 2 O= 2InCl3 · 4H 2 O+3H 2
反应得到 InCl3 溶液, 并用微波炉最低档加热蒸发脱水得到 InCl3 · 4H 2 O晶体。在 250mL二颈瓶中放入 29.3 g(约 0.1 mol)InCl3 · 4H 2 O和 100 mL环己烷, 装上水分分离器 、冷凝管和温度计, 然后用电热套加热。随着加热温度的升高,开始有回流 ,回流液白色混浊 ,稍后澄清 ,分水器中溶液开始分层 。随着出水量的增多 , 溶液温度逐渐升高。当出来的水量不再增加时,停止加热, 烧瓶底部有大量白色粉末状固体析出 。冷却至室温后过滤 ,真空燥 2 h后 ,得白色粉末状固体的量为 20 g,分水器中水的体积约 6.8 mL。整个脱水过程大约需要 1.5 h。
铟[113“In-]的物理半衰期为(99．5±0．5)分钟。具有单一能量的7射线，能量为392keV。铟[113“In-]的pH值决定了它在脏器中的聚集情况。低pH值大部分是以一氯和氯结合物的水合离子形式存在，高pH值时以氢氧化铟Ell3mIn]胶体形式存在。当113mInCl。注入血液循环后，可迅速与血浆内的输铁球蛋白相结合，其结合率可达90％以上。但是，这种结合仅能在铟[113“In-]的洗脱液的pH％3．4时进行。故制备113“In血池显像剂时不能大于3．4。如果pH>3．4，则可形成胶体113。In，被肝脏的网状内皮细胞摄取而出现肝脏显影。
(1)洗脱液绝对不可用氯化钠溶液或碱性溶液，因为113Nil_113mIn发生器的母体113Sn是113SnCl。，它以11 3SnCl；一形式被吸附在水合氧化锆上。当用中性或碱性溶液洗脱时，113SnCl。发生水解形成113Sn(OH)。沉淀，从而使被吸附在氧化锆交换柱上的11 3SnCIi一解离。113Sn(OH)。沉淀是113”In洗脱液浑浊的原因之一。
(2)洗脱液中不可含还原剂，否则将把Sn4+还原为Sn2十，从而也破坏了氧化锆对113SnCl 62一的交换吸附作用。
(3)因母液为11 3Sn是浓度相当高的113SnCl。盐酸溶液，而且洗脱液也是0．05tool／L盐酸溶液，对金属有腐蚀作用。所以严禁在注入母液和洗脱剂时使用金属器具(如金属针头等)。
(4)由于113Sn_1]3mIn发生器使用期限长达3～6个月，易于染菌，因此应定期做细菌学检查。一旦发生染菌时，可用溴饱和的0．05mol／L盐酸溶液浸泡交换柱12小时以上，再用0．05mol／L盐酸溶液洗脱至无溴的颜色为止。交换柱不能用高压灭菌，否则会破坏氧化锆的交换能力。
本品中含锆量应不超过50μg／ml，113Sn量应低于18．5kBq(O．5／μCi)。
pH值应为1．3～1．5。
对照溶液的制备 精密称取氯化锆酰(ZrOCI。·8H。o)适量，加0．05mol／L盐酸溶液使溶解并稀释成每lml中含锆(zr)20／-g的溶液，即得。测定法精密量取对照溶液与供试品的溶液各1．0ml，分别置5ml量瓶中，各加入1mol／L。硫酸溶液0．5ml与0．05％二甲酚橙溶液1．0ml，加水稀释至刻度，摇匀，静置10分钟，照分光光度法，在535nm的波长处分别测定吸收度，计算，即得。每lml中含锆量不得过20／19。其他应符合注射剂项下有关的各项规定。
取本品，照放射性核纯度测定法测定，含锡[11 3Sn]不得过0．1％。
取本品适量，以85％甲醇为展开剂，照放射化学纯度测定法试验，氯化铟的放射化学纯度应不低于98％(R，值为0．o～o．1)。放射性浓度取本品，照放射性浓度测量法(附录xIII)测量，每20ml的放射性活度应不低丁二370MBq。
放射性诊断用药。
[1]周智华,莫红兵,曾冬铭.高纯无水三氯化铟的制备[J].稀有金属,2003(04):470-473.
[2]姜宏伟,宋宁,严玉环,焦兰.制备无水氯化铟的简易方法[J].无机盐工业,2008(04):19-20+61.
[3]国家药典委员会编,中华人民共和国药典 2000年版 二部 临床用药须知,化学工业出版社,2001年04月第3版,第972页
[4]中华人民共和国卫生部药典委员会编,中华人民共和国药典:一九九五年版（二部）,化学工业出版社,1995年09月第1版,第949页