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100-63-0/草酸苯肼的制备与合成

背景及概述[1]

草酸苯肼是苯肼的盐型。苯肼盐及取代苯肼盐(如对氯苯肼盐酸盐等)是重要的医药、农药中间体。

制备[1]

本发明提供一种草酸苯肼连续流合成工艺,以苯胺或取代苯胺酸性料液、重氮化试剂、还原剂和酸为原料,连续依次经过重氮化、还原和酸解成盐三步反应,得到草酸苯肼,反应路线如下:

草酸苯肼的制备与合成

图1是连续合成方法工艺图。

草酸苯肼的制备与合成

如图1所示,将原料1(苯胺酸性料液)和原料2(浓度为20%的NaNO2水溶液)以恒流泵输送入温区1、流经温区1完成重氮化反应。使用恒流泵将原料3(浓度为19%的Na2SO3水溶液)输送至温区2进行预热,随后与经温区1生成的重氮盐在温区3混合后,流经温区3直至反应完全,流出温区3的反应液与原料4(酸)混合后进入温区4,流经温区4直至反应完全。收集反应混合物,降温析晶。过滤、烘干,即可得到产品草酸苯肼。各反应参数和结果如下:

草酸苯肼的制备与合成

WO2018019250提供的是一种全新的草酸苯肼连续流合成工艺(continuous-flow process),也就是将重氮化、还原和酸解成盐三步反应有机地整合在一起,以苯胺或取代苯胺酸性料液、重氮化试剂、还原剂和酸为原料,连续依次经重氮化、还原和酸解成盐三步反应得到苯肼盐及取代苯肼盐,所述的合成工艺在一个一体化反应器中进行,是一种集成式的解决方案,首次在一个反应器中实现了重氮化、还原和酸解成盐三步反应的全连续,大幅度缩短了反应时间,提高了反应效率和产品质量。也就是,在所述一体化反应器的进料口不间断加入反应原料(苯胺或取代苯胺酸性料液、重氮化试剂、还原剂和酸),在一体化反应器中连续依次进行重氮化、还原和酸解成盐反应,在所述一体化反应器出料口不间断得到苯肼盐及取代苯肼盐,反应总时间≤20min。与传统的生产工艺相比,反应总时间大大缩短,安全性大幅度提高,而且所述合成工艺的反应过程中不包含重氮氨基化合物,出料口产品中不包含重氮氨基化合物、还原反应中间体和还原反应产物。

主要参考资料

[1] 2. (WO2018019250) 一种苯肼盐及取代苯肼盐的连续流合成工艺