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4‑乙烯基环己烯又名4‑乙烯基‑1‑环己烯,4‑乙烯基环己‑1‑烯或对乙烯基环己烯,可直 接用于光固化材料等。4‑乙烯基环己烯主要来源于丁二烯直接合成。
取丁二烯副产物,其中4-乙烯基环己烯含量为26.1wt%,取5000g蒸馏收集120℃~135℃ 馏分为4‑乙烯基环己烯浓缩液含量为55wt%;取4‑乙烯基环己烯浓缩液1000g,加入催化剂 (C14H29(CH3)3N)(C12H25(CH3)3N)2PW2O10 90克,搅拌并升温至100℃,滴加含过氧化氢123克 的过氧化氢水溶液,反应2h;反应完毕,待催化剂从反应液中析出后过滤回收催化剂,然后 将过滤后的反应液加入到理论塔板数为40块的精馏塔中升温精馏,回流比为20,截取4‑乙烯 基环己烯含量大于98.5wt%馏分为4‑乙烯基环己烯产品,检测4‑乙烯基环己烯含量为 99.03wt%,其相对反应液中4‑乙烯基环己烯量的精馏单程收率为55.6%。
CN200610070217.5报道了一种4-乙烯基环氧环己烷的制备方法,主要原料为4-乙烯基环己烯和双氧水,制备4-乙烯基环氧环己烷的原料的为4-乙烯基环己烯20%-28%,H2O211%-19%,催化剂0.52%-1.10%,溶剂54%-65%,按比例量取将4-乙烯基环己烯、催化剂、溶剂,置于反应器内,并进行搅拌,缓慢加入双氧水,将反应温度控制在45~70℃,待双氧水完全反应后,冷却溶液至25℃以下,过滤冷却后的溶液,分离出催化剂,对过滤后的溶液进行一次精馏,分离出未完全反应的4-乙烯基环己烯和溶剂,一次精馏过的溶液进行二次精馏,分离出反应副产物和其他杂质,即得成品4-乙烯基环氧环己烷,通过试验,该生产方法产品收率可达到90%左右,选择性86-98%,产品含量≥98.5%,无污染物产生,是一种绿色环保的生产技术。
[1] [中国发明,中国发明授权] CN03804211.8 4-乙烯基环己烯、乙苯和苯乙烯的制备方法
[2] [中国发明,中国发明授权] CN200610070217.5 4-乙烯基环氧环己烷的制备方法