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598-04-9 / 正丁砜的制备方法

背景及概述[1]

正丁砜可用作一种有机中间体,可由二丁基硫醚氧化制备得到。

制备方法[1]

一种硫醚水相氧化制备亚砜和砜的方法,是在硫醚水溶液中,加入H2O2和负载型金属氧化物催化剂,进行反应,得到亚砜或砜。

负载型金属氧化物催化剂的添加量为硫醚水溶液质量的0.1%~50%。

负载型金属氧化物催化剂的活性组分为三氧化钨、五氧化二钒、三氧化钼、五氧化二铌、氧化铜、四氧化三钴、二氧化锰、三氧化二铁、二氧化铈、三氧化二镧中的至少一种。

正丁砜的制备方法

(二丁基硫醚的催化氧化反应制备正丁砜):

将35wt%的二丁基硫醚水溶液加入到圆底烧瓶中,然后加入催化剂(添加量为二丁基硫醚水溶液质量的20%),再加入H2O2(添加量为二丁基硫醚摩尔量的300%),搅拌混合均匀,置于油浴中,加热至35℃,反应120min。反应结束后,取样进行气相分析。

经测试,二丁基硫醚的转化率为100%,正丁砜的收率为94%。

本制备砜的反应在水相中进行,以H2O2为氧化剂,无需使用有机溶剂, 产物收率高,反应条件温和,反应过程绿色环保,生产成本低。

主要参考资料

[1] [中国发明] CN201711332232.7 一种硫醚水相氧化制备亚砜和砜的方法