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氮川三乙酸(NTA)是应用广泛的螯合剂产品,在主要用于合成洗涤剂、化学镀、和无氰电镀、除垢剂和阻垢剂、印染助剂、塑料添加剂、工业脱硫、化学分析、照相行业、农作物生产抑制及印刷油墨、稀土提取等行业有着广泛的应用。对其合成的研究具有深刻的意义。
合成氮川三乙酸的方法有以下几种,如:
氯乙酸法:氯乙酸与氯化铵(硫酸铵或氨水)相互作用、氢氧化钠进行缩合、硫酸进行酸化得到NTA,该方法成本较高。
氰化钠法:将氰化钠、甲醛、甘氨酸与氢氧化钠相互混合反应后,酸化得到NTA ;此工艺条件中,要求NaCN与甲醛进行同时加入,对技术的要求比较高,并且甘氨酸的价格也比较闻O
亚氨基二乙腈法:亚氨基二乙腈进行碱解后,在NaOH存在的条件下,同时加入氰化钠、甲醛,之后酸化得到NTA。该方法中采用了剧毒的氰化钠,不利于工业生产,亚氨基二乙腈原料价格较高,导致成本高。
氢氰酸法:将氢氰酸、甲醛、氨水混合反应,一步合成NTA,该法涉及剧毒物质HCN,对生产设备密封性及操作的安全防护要求高,HCN原料难得,且易缩合,一般是现制现用,成本较高,不利于工业生产。
三乙醇胺法:三乙醇胺与碱在催化剂存在下,混合反应,酸化得到氮川三乙酸,该法是在高温高压下进行反应,对设备、操作的安全防护要求高,使用的催化剂合原料较贵。
克服现有现有技术中的不足,提供一种新的制备氮川三乙酸的简单、清洁工艺。
一种氮川三乙酸的生产工艺,其特征是由氨水、氢氧化钠和羟基乙腈为原料反应而生成,其步骤如下:
(1)氨水、氢氧化钠加入到反应体系中,降温到10-70°C之间;
(2)向反应体系中加入羟基乙腈,重量比为,氨水:氢氧化钠:羟基乙腈=I : 5.5-12 : 5-15,优选 I : 8-11 : 6-12 ;;加毕升温到 80-100°C保温 l.6h,得到氮川三乙酸三钠溶液;
(3)氮川三乙酸三钠溶液在50-90°C之间用硫 酸或盐酸进行中和、酸化;离心得到氮川三乙酸。