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110-71-4 / 乙二醇二甲醚的主要用途

背景及概述[1-2]

乙二醇二甲醚又称1,2-二甲氧基乙烷、二甲基溶纤剂、α,β-二甲氧基乙烷、Glyme,简称GDME。无色液体。有乙醚气味。相对分子质量90.12。相对密度0.8628。熔点-58℃(也有69℃及71℃的报告)。沸点83~84℃、20℃(8.159×103Pa)、16℃(6.666×103Pa)、-14℃(1.333×103Pa)。闪点4.5℃。折射率1.3796。粘度1.10mPa·s(20℃)。溶于烃类溶剂和水,与乙醇、乙醚、丙酮混溶。性稳定,不易起化学反应。有很强的溶解能力。毒性低。乙二醇二甲醚是性能优越的非质子极性溶剂,广泛应用于化学工业以及医药抽提剂与有机中间体合成。传统Williamson合成法生产的乙二醇二甲醚,是在乙醇钠相转移催化剂作用下制备的。该工艺由于反应路径长而副产物多,产品分离难,为获得纯净产品需要通过酸中和废弃碱液,整个过程会产生大量工业盐和废水,环境污染严重,且液体酸碱的使用对设备的耐腐蚀性要求高。随着产品升级的需要以及人们环境保护意识的提高,采用环境友好固体酸催化剂工艺成为迫切的需求。

用途[3-4]

乙二醇二甲醚用作反应性溶剂,如碱金属氢化物、硼衍生物的反应性溶剂,硼氢化锂还原性溶剂,伍尔兹(Wurtz)烃类合成法的溶剂,格氏试剂的溶剂;纤维素及衍生物、涂料、油墨类溶剂,如清漆、中国漆的溶剂,稀料白化防止剂,纤维、皮革的匀染剂,图片印刷平调剂;用作分离萃取剂,从水溶液中萃取脂肪酸、烷基磷酸的精制、铀矿石的分离浸取、医药精制。如制备戊二酸单甲酯钠盐及戊二酸单甲酯,包括:(1)将甲醇钠、戊二酸酐分别溶解于无水乙二醇二甲醚中;(2)将戊二酸酐无水乙二醇二甲醚溶液滴加到甲醇钠无水乙二醇二甲醚溶液中反应;反应产物浓缩、过滤、干燥,得到戊二酸单甲酯钠盐;(3)戊二酸单甲酯钠盐与有机溶剂混合得到悬浊液,将悬浊液的pH值调为强酸性;静置分层,水层萃取,合并有机层,干燥,脱除有机溶剂,即得戊二酸单甲酯。本发明使用乙二醇二甲醚作为反应溶剂,整个反应在均相中进行,具有反应稳定,产品纯度高,反应条件温和,不产生戊二酸双甲酯等优点;此外,本发明方法还可同时制备戊二酸单甲酯钠盐,具有较高的合成收率和产品纯度。

制备[1]

乙二醇二甲醚的制备方法具体步骤如下:

乙二醇二甲醚的主要用途

(1)在反应釜中加入一定量的乙二醇单甲醚,然后第一次向乙二醇单甲醚中投入一定量的片碱,并进行搅拌,然后将反应液温度冷却至15℃~20℃,再第二次向乙二醇单甲醚中投入一定量的片碱,充分搅拌后对反应体系降温,将反应液温度控制在25℃~30℃,反应釜中的乙二醇单甲醚与氢氧化钠反应生成乙二醇单甲醚钠盐;所述乙二醇单甲醚与氢氧化钠的摩尔比为1:0.5,所述第一次向乙二醇单甲醚中投入的片碱量与所述第二次向乙二醇单甲醚中投入的片碱量相同。

(2)向所述步骤(1)中生成的乙二醇单甲醚钠盐溶液中通入一氯甲烷气体,保持反应釜内压力为0.05MPa~0.5MPa,并控制反应体系温度在70℃~75℃,连续通入一氯甲烷气体8小时,伴随着一氯甲烷气体的通入,会有白色的氯化钠晶体慢慢析出,直至反应结束,反应液为无色或极淡浅黄色,不会变红褐色。

(3)将上述步骤(2)得到的反应液过滤,滤饼为洁净的氯化钠,滤液为氯化钠的乙二醇二甲醚溶液,将滤液进行蒸馏,流出液为乙二醇二甲醚产品,残余固体为氯化钠粗品。

主要参考资料

[1] 实用精细化工辞典

[2] ZrO2/TiO2催化剂上一步法合成乙二醇二甲醚

[3] 实用精细化工辞典

[4] CN201110120577.2戊二酸单甲酯钠盐及戊二酸单甲酯的合成方法

[5] CN201510246776.6一种乙二醇二甲醚的制备方法