12083-48-6 / 二氯二茂钒的制备方法

背景及概述^[1]

二氯二茂钒是无机金属物，可用作医药合成中间体。如果吸入二氯二茂钒，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

结构

制备方法^[1]

二氯二茂钒的制备如下：

方法1：冷却18.8g四氯化钒，温度不超过10℃，滴加四氢呋喃164ml并溶解。在将溶液温度保持在-5℃的同时，在2小时内滴加在氢化钠和环戊二烯（浓度0.78mol/l）250ml反应中得到的（C5H5）Na的四氢呋喃溶液。将得到的悬浮液在23℃下继续搅拌1天。将温度升至50℃，同时保持温度在减压下并蒸馏出四氢呋喃。向残余物中加入20ml氯仿，搅拌30分钟，减压蒸馏除去氯仿2次，再加入278ml氯仿，搅拌，得到含有茂金属化合物二氯二茂钒（C5H5）5VCl2的绿色固体浆液。

方法2：将四氯化钒（2.3kg）在-10℃下溶解在20升四氢呋喃中。在将溶液保持在-10℃的同时，在4小时内滴加27升（C5H5）Na的四氢呋喃溶液（浓度0.88摩尔/升）。随着（C5H5）Na逐滴加入，固体逐渐沉淀。在搅拌所得悬浮液的同时，在16小时内将温度升至50℃。在将温度保持在50℃的同时，减压蒸发四氢呋喃，将残余物真空干燥3小时，得到5.1kg淡绿色化合物，为灰绿色固体。分析表明该固体含有2.27摩尔/kg二氯二茂钒（C5H5）2VCl2。（C5H5）2VCl2，产量5.1kg。

主要参考资料

[1](JP2009067698)METALLOCENECOMPOUNDANDMETHODFORPRODUCINGTHESAME