108-10-1 / 4-甲基-2-戊酮的纯化方法及应用

背景及概述^[1]

4-甲基-2-戊酮(甲基异丁基甲酮)试剂，广泛用于化工、制药的溶剂，核裂变产物的分离回收及科研试验。市场上销售的4-甲基-2-戊酮含量≤99％，其中含有少量醇、酸性物质和水等杂质。

制备^[1]

一种高纯有机溶剂4-甲基-2-戊酮的提纯方法，步骤如下：

(1)将原料4-甲基-2-戊酮(含量约为99％)提升至吸附柱上方，其中吸附柱高1.2M，直径3.0cm，内装酸性氧化铝吸附剂的量为柱高的4/5，原料以30mL/min速度进行吸附；在柱内，4-甲基-2-戊酮与吸附剂酸性氧化铝充分接触，使少量醇类和酸性杂质被吸附掉，检测吸附出液质量，待吸附出液检验合格，即流出液各项指标接近色谱级的技术指标要求(具体技术指标要求见表1)，进入下步操作，并将杂质高的吸附前馏分除去。

(2)将上述吸附柱流出的4-甲基-2-戊酮进入干燥柱，柱高1.2M，直径3.0cm，装入经烘烤干燥的无水硫酸钙，测量干燥后4-甲基-2-戊酮的含水量，水分控制在≤0.05％，含水量合格后进入下步操作；如果水分含量大于0.1％时，说明干燥剂已经被水饱和，必须更换之后再进行干燥处理。

(3)将上述经干燥后的4-甲基-2-戊酮打入20L的玻璃精馏釜进行精馏，利用电加热，控制釜底温度约200℃，釜中4-甲基-2-戊酮液体温度约120℃，出液温度约117℃，控制回流比在1∶0.5至1∶2出液，成品经微孔滤膜过滤后，微孔滤膜的孔径为0.45μm，在氮气保护下装瓶密封，即取得合格的色谱级4-甲基-2-戊酮产品(纯度≥99.5％)，其前馏分作进一步处理。

应用^[2-3]

CN201210221816.8公开一种2-(4-氧基苯氧基)丙酸的制备方法，包括以下步骤：将183重量份的对苯二酚和202.5重量份的S-2-氯丙酸甲酯加入反应釜中，首批加入氢氧化钠100重量份，将反应釜升温至70-81℃保温8h，反应完成后将反应釜的温度降至室温；然后再次向反应釜中加入盐酸128重量份，保持PH值约5~6，在弱酸性环境中，过量的对苯二酚钠与盐酸反应，生产对苯二酚；向反应釜中加入萃取剂4-甲基-2-戊酮，溶液分层，有机层为对苯二酚和萃取剂，水层为中间体A/B、甲醇与盐溶液；分离有机相混合物，减压蒸馏出4-甲基-2戊酮、离心分离对苯二酚晶体；向脱醇后的水相中滴加盐酸128重量份，调节pH值1~2，中间体在酸析条件下发生反应，加酸后析出2-(4-氧基苯氧基)丙酸。本发明操作简单，成本低，污染少，适合于工业上大规模应用。

CN201310265574.7公开一种延胡索酸泰妙菌素的精制方法，其工艺步骤为：首先将泰妙菌素碱与甲醇、延胡索酸进行中和成盐反应，然后离心分离，所得粗品加入到4-甲基-2-戊酮中，在40~60℃搅拌状态下保温90~110min，之后迅速降温至-20~-10℃，保温90~110min，再次离心分离，所得精品投入双锥回转真空干燥机，干燥至物料水分≤0.5%后过筛、分装即可。本发明简化了国内常规精制延胡索酸泰妙菌素生产工艺，采用MIBK(4-甲基-2-戊酮)代替醋酸丁酯或丙酮，减少有机溶剂消耗，提高安全系数，降低安全隐患；缩短生产周期，提高了结晶质量和收率，降低了能耗，提高了生产效率，具有一定的发展前景。

主要参考资料

[1]CN201010611454.4一种高纯有机溶剂4-甲基-2-戊酮的提纯方法

[2]CN201210221816.82-(4-氧基苯氧基)丙酸的制备方法

[3]CN201310265574.7一种延胡索酸泰妙菌素的精制方法