13047-06-8 / 2-溴苯甲酮的应用

2-溴苯甲酮可用作有机合成和医药研发的中间体，适用于实验室有机合成和化工医药合成过程中。

应用^[1]

1.制备N-苯甲酰甲基溴吡啶

加入1200mL二氯甲烷，加入4mol吡啶（316g），30℃反应15小时，反应结束，冷至室温，加入600mL水和800mL乙酸乙酯萃取，分出有机相，水相用乙酸乙酯萃取（3×600mL），合并有机相，用水洗涤（2×250mL），200mL饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤，滤液浓缩后得N-苯甲酰甲基溴吡啶粗产品，该粗产品经正己烷：乙酸乙酯=1：2（体积比）的混合溶液重结晶得纯品107.1g，产率64.2%。

2.无取代酮缩甲氨基硫脲噻唑

在100ml的圆底烧瓶中加入0.1035g无取代酮缩甲氨基硫脲和0.8mmol的2-溴苯甲酮，取20ml无水乙醇为溶剂。加入转子，在80℃恒温水浴锅加热搅拌回流两小时，溶液从无色变为黄色，底部有少量固体析出。静置一段时间，有大量固体析出。过滤、室温干燥得到黄色固体0.048g，产率为35.58％。

制备^[2]

600mmol（72.0g）苯甲酮,溶于500mL二氯甲烷，在0℃下滴入2mol液溴(320g)，滴完搅拌3小时。反应结束减压蒸馏除去溶剂得到2-溴苯甲酮。

主要参考资料

[1]戴立言, & 陈英奇. (2000). 2-氨基-4'-溴-二苯甲酮的合成. 化学通报, 63(5), 51-52.

[2]耿宣平, 张向龙, 程伟, 韩猛, 来新胜, & 来超, et al. (0). 一种N-苯甲酰甲基溴吡啶的制备方法.