1707-75-1 / 1,1-二苯基-2-苦味酰肼的制备方法

背景及概述^[1]

1,1-二苯基-2-苦味酰肼可用作医药合成中间体。如果吸入1,1-二苯基-2-苦味酰肼，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

制备^[1]

1,1-二苯基-2-苦味酰肼的制备如下：将18.0g（0.122mol）无水乙酸钠和22.1g（0.1mol）盐酸盐a，α-二苯基肼在加热时用150ml98％乙酸溶解。向冷却至30-40℃的溶液中加入24.8g（0.1摩尔）苦基氯。将混合物加至热水，在不断搅拌下洗澡30分钟。完成该过程后，将反应物料冷却至室温并倒入水（1000-1200ml）中，滤出红棕色物质，在过滤器上用少量稀盐酸（2-5％溶液）乙醇洗涤，然后干燥。在120℃下干燥，得到29.8g几乎纯净的产物1,1-二苯基-2-苦味酰肼，相当于理论值的91.3％。用乙酸乙酯重结晶后得到169-171℃。

应用^[2]

制备1,1-二苯基-2-苦味酰肼纳米粒子：在氩气氛下将1,1-二苯基-2-苦味酰肼（0.01mmol）溶于四氢呋喃（THF，1mL）中，形成深紫色的储备溶液。在剧烈搅拌下，在室温（25℃）下将100μL该储备溶液注入纳米纯水（18.2MΩ，5mL）中。在注射1,1-二苯基-2-苦味酰肼储备溶液后，在生长溶液中注入1.8mL明胶水溶液（2重量％）并搅拌另外5分钟，生长时间在0至2小时内变化。为了合成0小时的生长时间，将100μL1,1-二苯基-2-苦味酰肼储备溶液和1.8mL2重量％明胶水溶液同时注入含有5mL纳米纯水（18.2MΩ）的烧瓶中，然后得到的溶液是搅拌5分钟。以这种方式，最终的1,1-二苯基-2-苦味酰肼纳米颗粒尺寸完全取决于生长时间的变化，通过离心将所得1,1-二苯基-2-苦味酰肼纳米颗粒与生长溶液分离，随后再分散在纳米纯水中并再次离心。

主要参考资料

[1]US20110031430.Synthesisofwater-​solubleorganicnanoparticlesasEPRstandard

[2]SU487878.α,​α-​Diphenyl-​β-​picrylhydrazine