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32634-66-5 / 二对甲基苯甲酰酒石酸的制备方法

背景及概述[1]

二对甲基苯甲酰酒石酸是一种白色结晶粉末,在空气中易吸水,可溶于乙醇和甲醇等有机溶剂。广泛用于手性拆分胺类化合物。并因其价格低廉、性质稳定,且易于回收利用而具有很好的工业应用价值。

二对甲基苯甲酰酒石酸的制备方法

制备[1-3]

报道一、

取L-酒石酸150g、甲苯200ml置于1000ml三口瓶,搅拌下加入1.5g硫酸铜,开始滴加对甲基苯甲酰氯330g,3小时滴完,继续反应6小时,放料至离心机,甩滤得L-对甲基二苯甲酰酒石酸酐497.3g,将之投入2000ml三口瓶,加水与甲苯各497.3g,升温至回流,保持5小时,降温至常温放料,甩滤得二对甲基苯甲酰酒石酸76.7g。

报道二、

a、对甲苯甲酰氯的制备:

在装有回流冷凝器的500ml烧瓶中,加入100g对甲苯甲酸、200g甲苯和 2gDMF,同时滴加120g氯化亚砜,待滴加完毕后,加热回流4小时。

b、(‑)‑二对甲基苯甲酰酒石酸的制备:

在上述反应液中加入65g酒石酸,加热回流2小时。待反应结束后,降至 室温,用液碱调节至中性。pH调节完毕后,加热回流3小时,反应完毕,趁热 放料,冷却至20℃以下,滤出结晶,再用反应溶剂洗涤两次,烘干,得到白色晶体241g,收率85%。

报道三、

一种制备D/L-二对甲基苯甲酰酒石酸的方法,包括以下步骤:

1)酯化反应:将甲苯145kg、酒石酸170kg投入反应釜中,升 温至80℃,滴加对甲苯甲酰氯320kg,完毕再滴加氯化亚砜135kg, 升温至110℃回流反应4小时;

2)离心/洗涤:酯化反应完成后,反应釜降温至20℃,离心, 并用甲苯360kg洗涤,固相为二对甲苯甲酰酒石酸酐377kg,液相经 蒸馏回收甲苯465kg利用;

3)水解:在反应釜中加水对二对甲苯甲酰酒石酸酐水解,升温 到100℃回流水解6小时,冷却结晶,离心、干燥,得到粗品;

4)重结晶:粗品中加入甲苯/丙酮混合溶剂700kg进行重结晶、 离心,离心所得固相经干燥得到成品D/L-二对甲基苯甲酰酒石酸 340kg,离心所得液相经蒸馏回收甲苯、丙酮650kg利用。

参考文献

[1] [中国发明] CN201410836127.7 一种L-对甲基二苯甲酰酒石酸的合成方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN200910212716.7 (-)-二对甲苯甲酰酒石酸的制备方法

[3] [中国发明] CN201510172583.0 一种制备D/L-二对甲苯甲酰酒石酸的方法