103008-51-1 / 2-(三氟甲氧基)苯磺酰氯的制备方法

背景及概述^[1]

2-(三氟甲氧基)苯磺酰氯可用于生产2-(三氟甲氧基)苯磺酰胺产品。2-(三氟甲氧基)苯磺酰胺是非常重要的有机中间体，目前主要用于生产2-(三氟甲氧基)苯磺酰异氰酸酯，它是磺酰脲类药物生产的重要原料。

制备^[1]

①2-(三氟甲氧基)苯胺盐酸盐的制备：

在1000mL四口瓶中，于室温下依次加入200g(1.92mol)盐酸、100g(0.565 mol)邻氨基(三氟甲氧基)苯和80g水，搅拌1h，反应温度控制在0～30℃， 得到380g含2-(三氟甲氧基)苯胺盐酸盐的成盐反应液。

②2-(三氟甲氧基)苯重氮盐的制备：

于搅拌状态下，向步骤①得到的380g成盐反应液中滴加120g(0.579mol) 亚硝酸钠水溶液，反应温度控制在-20～5℃，1h滴加完毕，保温1h，得到500g 含2-(三氟甲氧基)苯重氮盐的重氮化反应液。

③2-(三氟甲氧基)苯磺酰氯的制备：

在2000mL四口瓶中，依次加入400g(3.84mol)盐酸、10g(0.0587mol) 氯化铜和80.0g(0.769mol)亚硫酸氢钠做底料，搅拌状态下，将500g步骤②得 到的重氮化反应液于-20～5℃下，滴加到底料中，5h滴加完毕，保温1h，静止分 层，分取油层，加入400g水，搅拌0.5h，静止分层0.5h，分取油层，得到142g (含量88％)2-(三氟甲氧基)苯磺酰氯，收率84.9％。

应用^[1]

2-(三氟甲氧基)苯磺酰氯用于生产2-(三氟甲氧基)苯磺酰胺的方法如下：

在1000mL四口瓶中，依次加入25.7g(0.48mol)氯化铵、102g水和142g 2-(三氟甲氧基)苯磺酰氯做底料，搅拌状态下，将139g(1.15mol) 氢氧化钠溶液于0～20℃下，滴加到底料中，1h滴加完毕，保温1h，调温至0～5℃ 充分结晶，过滤并用30g水淋洗，得152g(含量67％)2-(三氟甲氧基)苯磺 酰胺湿品，干燥后得102g(纯度99.2％)，收率74.9％。

参考文献

[1] [中国发明] CN201510128828.X 2-(三氟甲氧基)苯磺酰胺的制备方法