59997-51-2 / 氰代频那酮的制备方法

背景及概述^[1]

氰代频那酮外观为白色结晶粉末，熔点为66-72℃。氰代频那酮为酮类化合物，其是医药、农药的重要中间体。在医药上主要用于合成1,1-二甲基-3-脲嘧啶，也是胶片感光剂的原料。目前，关于医药中间体氰代频那酮的合成方法国内公开的研究报导很少，因此研究氰代频那酮的制备方法具有重要的工业应用价值。

制备方法^[1]

有研究提供一种产品收率高的医药中间体1-氰基-3,3-二甲基-2-丁酮的制备方法。通过以下技术方案来实现：一种医药中间体1-氰基-3,3-二甲基-2-丁酮的制备方法，以1-氯-3,3-二甲基-2-丁酮、氰化钠为原料，在溶剂、催化剂和水存在的条件下，在温度为70~95℃下反应时间1-6.5h，制得医药中间体1-氰基-3,3-二甲基-2-丁酮。进一步改进在于：1-氯-3,3-二甲基-2-丁酮、氰化钠、催化剂、溶剂、水的用量比例按质量计为：1-氯-3,3-二甲基-2-丁酮:氰化钠:催化剂:溶剂:水=1:0.25~0.95:0.01~0.09:0.32~1.15:1.65~2.72。

氰代频那酮具体制备如下：在装有温度计的250mL的四口烧瓶中，加入溶剂10g，1-氯-3,3-二甲基-2-丁酮13.5g，氰化钠8g，催化剂0.3g，水28g，装上冷凝管，开动搅拌器，升温至70-95℃时，反应时间1-6.5h(用气相色谱监测反应)。反应结束后，回收溶剂量的80-95%，剩余液体进行降温冷却、结晶，过滤得氰代频那酮，产品收率为85.71%。

主要参考资料

[1] CN201310671120.X医药中间体1-氰基-3,3-二甲基-2-丁酮的制备方法