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四碘化锡为黄至橙红色晶体。相对密度4.473(0℃),熔点144.5℃,沸点364.5℃,折光率2.106。溶于水且水解使溶液变混,易溶于二硫化碳、苯、乙醇、乙醚、二碘甲烷等有机溶剂。由碘化钾与四氯化锡浓溶液作用,或锡屑与碘的二硫化碳浓溶液作用而得。
1 主要仪器与试剂
仪器:傅立叶变换红外光谱仪 AVATER360(美国 NICOLET 产品);差示扫描量热计 DSC131( 法国SETAREM 产品)。试剂:锡片,碘,四氯化碳,乙酸,乙酸酐,丙酮,石油醚,苯等,均为分析纯。
2 四碘化锡的制备
称取 0.6000g 干燥的锡片和 1.5000g 研细的碘置于洁净干燥的 150mL 圆底烧瓶中加入 20mL 溶剂,装上回流冷凝管和干燥管,置于油浴上在一定温度下加热回流,调节冷凝水量使紫色蒸气处于第二个冷凝球以下,保持回流状态一定时间。冷却、抽滤,得到四碘化锡产品.
3 四碘化锡溶解度的测定
采用定溶质测定法测定四碘化锡在丙酮中的溶解度,采用定溶剂测定法测定四碘化锡在不同溶剂中的溶解度。
4 锡的转化率的测定
反应完成后,立即倾出四碘化锡溶液,用丙酮清洗未反应的锡片,干燥后称量剩余锡的质量。四碘化锡的转化率按下式计算:
CN201711066858.8涉及一种二维晶体黑磷烯的制备方法。一种二维晶体黑磷烯的制备方法,其特征在于包括以下制备步骤:取红磷、锌化银和四碘化锡备用;取红磷,锌化银和四碘化锡充分混合后,一同密封在内径为10mm的石英管内,置于单温区炉中升温至400?800℃并恒温15-40h;本发明所述二维晶体黑磷烯的制备方法,制备工艺简单、条件温和、产量高。
CN201811135873.8公开了一种单质磷复合聚烯烃的锂硫电池隔膜材料及制备方法。所述隔膜材料由以下步骤制得:a、将红磷、锡、四碘化锡与无水乙醇混合分散均匀,加压升温反应制得黑磷/红磷混合悬浊液;b、将悬浊液加热后过滤,接着低温热处理后洗涤干燥;c、重复步骤b,析出部分红磷晶体颗粒,制得黑磷/红磷包覆聚烯烃隔膜,即单质磷复合聚烯烃的锂硫电池隔膜材料。所述方法具有以下有益效果:本发明通过单质磷与聚烯烃形成三明治结构,外层的红磷保护黑磷不被空气和水氧化,同时提高隔膜的阻燃性能,内层的黑磷由于具有类石墨结构,可以有效提高隔膜的离子迁移率,同时可以阻止多硫化物的穿梭效应。
CN201610063652.9黑磷及磷烯的制备方法,所涉及的黑磷制备方法包括以四碘化锡、锡和红磷为原料反应制备黑磷。所涉及的磷烯制备方法包括在搅拌、超声、20-50℃的条件下,将本发明所制备的黑磷在N-甲基吡咯烷酮、无水乙醇或N-环乙基吡咯烷酮中处理合理时间。本发明的制备方法中采用合理的制备原料和反应条件,合成时间仅需要21-32个小时。采用液相剥离的方法成功制备了少层黑磷。制备方法工艺简单,原料廉价,重复性好。
[1] 化学物质辞典
[2]吴仁涛,张欣,李震.四碘化锡的制备及性质[J].临沂师范学院学报,2004(03):47-50.
[3] CN201711066858.8一种二维晶体黑磷烯的制备方法
[4] CN201811135873.8一种单质磷复合聚烯烃的锂硫电池隔膜材料及制备方法
[5]CN201610063652.9黑磷及磷烯的制备方法