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110-26-9 / N-N′-亚甲基双丙烯酰胺的制备方法和纯化方法

背景及概述[1-2]

N-N′-亚甲基双丙烯酰胺(分子式:C7H10N2O8),作为化学试剂用途非常广泛。在纺织工业中用于生产增稠剂、粘合剂,在石油开采中用于生产堵漏剂,在皮革化工、印刷等诸多领域中也有较多应用,是市场上应用较多的一种质量稳定、纯度高、性能好的交联剂,属于丙烯酰胺类的增稠剂、粘合剂。

N-N′-亚甲基双丙烯酰胺的制备方法和纯化方法

制备[1]

一种N-N′-亚甲基双丙烯酰胺的制备方法,其制备方法的步骤是:

(1).将245kg水加入反应釜中,开启搅拌,加热升温至70℃;

(2).然后加入75kg丙烯酰胺、105kg甲醛,同时添加阻聚剂对羟基苯甲醚,其添加量为100~500ppm,在40℃下搅拌1小时,充分反应;

(3).然后再加入75kg丙烯酰胺、45kg催化剂盐酸,在搅拌下加热到70℃,反应2小时,冷却放置48小时;

(4).过滤出产品,在80℃下干燥,即得N-N′-亚甲基双丙烯酰胺成品。

本方法的优点和积极效果是:

1.本方法以丙烯酰胺、甲醛为原料,反应体系中还加有对苯二酚、对羟基苯甲醚、酚噻嗪中的一种或几种,在硫酸或盐酸为催化剂及溶剂存在的条件下,所制得的N-N′-亚甲基双丙烯酰胺性能稳定,生产成本低,增稠性能好,对人体皮肤刺激性小。

2.本方法的制备N-N′-亚甲基双丙烯酰胺工艺,优化了生产所需的反应环境,副产品较少,产品质量大幅提升,特别是催化剂的应用,使产品的纯度、收率大为提高。

应用[2]

CN201410054896.1公开一种N,N′-亚甲基双丙烯酰胺耐紫外抗菌棉织物的制备方法。工艺如下:将棉织物浸渍在75℃抗菌整理液中,反应5~25min,二浸二轧,烘干后在110℃~170℃条件下焙烘60s~210s,皂洗、水洗、烘干、氯化,即可得到抗菌棉织物,上述抗菌整理液用以下方法制备:终浓度0.1mol/L~0.5mol/L的N,N-亚甲基双丙烯酰胺,终浓度0.005mol/L~0.05mol/L过氧化苯甲酰,终浓度1wt%的表面活性剂,常温下搅拌至溶解即可。本发明方法工艺简单,成本低廉,安全无害,所制抗菌棉织物具有优良的抗菌性能,重复利用性好,抗紫外光性能优异,耐水洗性能突出,断裂强力损失较小,服用性能佳。

纯化方法[3]

一种N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的纯化工艺,包括以下步骤:

在75℃的条件下,将40克纯度为93%的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺粗品与100毫升有机混合溶液混合搅拌形成澄清溶液,其中,有机混合溶液是异丁酸异丁酯:乙醇混合溶液按照体积比为24:76的比例混合形成的溶剂,且乙醇的质量浓度为50%。

而后趁热利用孔径为1微米的滤网对澄清溶液进行过滤。接着将过滤得到的滤液在0℃的环境下重结晶30分钟,而后进行过滤、洗涤晶体并在60℃条件下烘干,得到的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的纯度为99.5%,收率为86%。

参考文献

[1][中国发明,中国发明授权]CN200710151076.4N-N''-亚甲基双丙烯酰胺的制备方法

[2]CN201410054896.1N,N’-亚甲基双丙烯酰胺耐紫外抗菌棉织物的制备方法

[3][中国发明]CN201910512592.8一种N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的纯化工艺及制备工艺