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溴化亚铜为白色粉末或立方系晶体,熔点498℃,沸点 1345℃。溶于盐酸、氢溴 酸和氨水生成配合物,微溶于冷水,在热水、硝酸中分解,不溶于丙酯和浓硫酸。溴化亚铜产品是一种重要的化工原料,它可用于彩色照相、制备激光 器、化学化工试剂、有机合成中的催化剂、颜料、染料工业中的还原剂及 应用于电池、电镀和医药行业中。
目前工业生产溴化亚铜主要有以下几种方法:
①废铜空气氧化法:以铜丝(铜片、铜粉)与溴化钠为原料,在酸性 条件下通入空气进行反应,制得前驱体Na[CuBr2]溶液再水解生成溴化亚 铜。
②氧化铜法:以氧化铜、氢溴酸、溴化钠和铜粉为原料,加热反应制 得前驱体Na[CuBr2]溶液,再水解生成溴化亚铜。
③废铜液溴法:直接氧化生成溴化亚铜。
④铜盐法:又可分为两种。一种是以铜粉、铜碎料为还原剂,在酸性 条件下先制得前驱体Na[CuBr2],再水解生成溴化亚铜。另一种是以亚硫 酸钠或二氧化硫为还原剂,在酸性介质条件下直接制备溴化亚铜。
将250克硫酸铜(CuSO4·5H2O,以下实施例中均相同)和103克溴化 钠配成的混合水溶液作为料液,转移入耐压耐腐蚀反应釜中,然后加入还 原剂甲醛30克(折合成100%甲醛,以下实施例中均相同),密闭加热至 170℃,水热还原反应3小时,生成溴化亚铜晶体,冷却后过滤,将滤出的 溴化亚铜晶体按照常规方法洗涤、干燥处理,得到目标产品溴化亚铜晶体 115克。产品经XRD法测试,符合溴化亚铜晶体的标准图谱。滤出溴化亚 铜晶体后的母液经浓缩后再冷却,使硫酸钠结晶析出,过滤除去硫酸钠结 晶,处理后的母液可循环使用.
溴化亚铜共具有α、β、γ三种晶相,其中低温γ晶相的CuBr是闪锌矿结构。它是在温度低于385℃合成的立方结构的p型半导体材料,具有宽的直接能隙。它的空间群为F-43m属于立方晶系。385-469度是具有纤维锌矿结构的β相。469-488(熔点)是α相结构。三种晶相都是Cu+的导体。
新的生长γ相溴化亚铜晶体的方法:
1、饱和溶液的制备:取分析纯的溴化1-丁基-3-甲基咪唑200ml于玻璃容器中,加入一定量溴化亚铜粉术。在氮气保护条件下加热、搅拌使之溶解,得到150度的溴化亚铜的饱和溶液。
2、生长籽晶的制备:利用降温的方法获得小的籽晶,选择晶形较好的晶粒为籽晶,把籽晶粘在玻璃制的晶架上。
3、晶体的生长:配置的饱和溶液注入生长装置中,在氮气保护条件下升高温度至160度,对溶液进行一定程序的过热处理,恒温5-30小时。将制备好的籽晶放入生长器的上方,恒温10分钟,放入晶种进入生长溶液中,进行“正-停-反”的转动。降温速度2度/天,10天后得到尺寸5×5×5mm的溴化亚铜晶体。
所生长出来的溴化亚铜晶体形貌为规则四面体,无色,透明。
一种片状结晶铜粉及其制备方法。该方法包括:(1)将分散剂和氨水I加入到反应起始物溴化亚铜悬浮液中,然后与还原剂溶液混合,于40-70℃的温度条件下反应,0.5小时后再滴加氨水II,继续反应1~4小时;制得的铜粉为发育良好得结晶粉体,表面平整,为薄片状,直径在0.5~10μm间、厚度在0.1~0.8μm间、颗粒的纵横比在5~30间。
CN201310495723.9报道了一种对溴甲苯的合成工艺,对溴甲苯是一种有机合成原料,广泛应用于燃料和医药合成工业中,是制造对溴溴苄、对溴二溴苄和对溴苯甲醛等的中间体。包括以下步骤:向带有搅拌器、冷凝器、温度计和滴液漏斗的反应锅中加入对甲苯胺和盐酸,搅拌加热使对甲苯胺溶解,冷却至12℃以下;滴加亚硝酸钠溶液达终点后继续搅拌30min;向反应液中加入溴化亚铜氢溴酸溶液,25~30℃下搅拌2h,然后将反应溶液升温至70~80℃并保温0.5h;向反应液中通入水蒸气,蒸馏、分液、减压蒸馏,收集104-106℃的馏分得到的白色结晶即为对溴甲苯。本发明所述的对溴甲苯的合成工艺,无副产物形成,溴化亚铜在氢溴酸保护下,更容易与重氮盐反应,反应效率高,反应速度快,产物收率达到97.82%,纯度达到99.99%。
[1] 化合物词典
[2] CN200710103355.3溴化亚铜晶体的水热还原法制备工艺
[3] [中国发明] CN201010139463.8 一种溴化亚铜晶体的生长方法
[4] CN200610123667.6片状结晶铜粉及其制备方法
[5]CN201310495723.9一种对溴甲苯的合成工艺