455-86-7 / 3，4-二氟苯甲酸的制备

背景及概述^[1]

取代类苯甲酸3，4-二氟苯甲酸是一种可重点开发的有机合成中间体，可用于有机化工原料和多种农药的生产，也是染料、农药和医药的合成中间体。3，4-二氟苯甲酸是防腐剂及香料的原料，还可用于可以用于液晶材料，具有价值高、市场前景好的优点。

制备^[1-2]

方法一、在干燥的100mL圆底烧瓶中加入Wittig试剂3，4-二氟苯基甲酰基亚甲基三苯基膦416mg(1mmol)，加入THF30ml，1ml(9mmol)30％过氧化氢溶液，50℃氮气保护下反应。12h后，原料wittig试剂几乎反应完全。反应结束后，旋蒸除去大部分溶剂，加入二氯甲烷和水各10mL，分液萃取。有机相加入无水硫酸钠干燥，浓缩。粗产物经分离得淡黄色固体，134mg，产物为85％。¹HNMR(400MHz，DMSO)δ7.88-7.82(1H，m)，7.80-7.75(1H，m)，7.56-7.49(1H，m)。

方法二、将4，5-二氟邻苯二甲酸酐（0.5g，2.7mmol）、氧化铜（起始材料的5重量％）加入5ml N-甲基-2-吡咯烷酮的浆料中，加入正十三烷（0.25克）作为内标。将该混合物加热至190℃保持3小时，当GC分析表明原料已完全消耗，以内标物为基准，原料以85％的产率转化为3，4-二氟苯甲酸。

参考文献

[1]CN201710548995.9一种取代类苯甲酸化合物的无金属催化氧化合成新方法

[2]US4937377