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2,5-二甲氧基四氢呋喃是合成托品酮的原料。在托品酮的生产过程中,2,5-二甲氧基四氢呋喃水解得到的丁二醛是合成托品酮的原料之一。
2,5-二甲氧基四氢呋喃水解反应的主要设备是反应釜,已知2,5-二甲氧基四氢呋喃的水解是放热反应,如果不对物料进行降温,就会因温度过高而影响产品的质量和产率,现有的反应釜大多是通过在反应釜外设置的夹套中通入冰盐水来进行降温,但是这种反应釜降温效果一般,无法满足反应釜内反应体系对温度降低的要求。
CN201820570652.2提供一种2,5-二甲氧基四氢呋喃水解反应过程中冷却装置,以达到对反应釜内物料迅速降温的目的。图1是示意图。
如附图1所示,一种2,5-二甲氧基四氢呋喃水解反应过程中冷却装置,包括反应釜1,反应釜1外部设有夹层2,夹层2上部设有冷却液进口,下部设有冷却液出口,夹层内通冷却液对反应釜1进行降温冷却。反应釜1上部设有釜盖,釜盖上设有进料口3,从进料口3将主要反应物料2,5-二甲氧基四氢呋喃通入釜内,反应釜1下部设有出料口4,所述的反应釜1内部设有搅拌轴5,保证反应物料充分混合;2,5-二甲氧基四氢呋喃水解反应为放热反应,单靠夹层2冷却不能满足反应体系所需的温度环境,因此在所述反应釜1内部设置盘管6,盘管6呈螺旋状,螺旋状能有效增大与反应液接触面积。盘管6的冷却液进口61位于反应釜1上部外侧,冷却液出口62位于反应釜1下部外侧;冷却液进口61通过管道与储液罐7连接,管道上设有泵8;冷却液出口62通过管道与冷却器9连接,冷却液通过盘管6带走釜内反应液的热量,冷却液的温度会升高,需要用冷却器9将从盘管出口62流出的冷却液进行冷却降温,冷却器9通过管道与储液罐7连接,将重新冷却后的冷却液输送至储液罐7中,通过泵8将储液罐7中的冷却液抽送至盘管6进口;冷却液进口61与泵8间设有第一阀门10,冷却液出口62与冷却器9间设有第二阀门11,阀门可根据实际反应情况控制冷却液释放量的大小。
为了避免冷却过程中,盘管6发生晃动,在反应釜内底部设有固定架12,盘管6固定在固定架上,对盘管6进行支撑。
釜盖上设有温度传感器13,便于对釜内温度进行实时检测,以控制冷却液的进出量的大小。
盘管6的中心线方向与搅拌轴5方向一致,防止搅拌过程中盘管6与搅拌轴5发生接触。
第一阀门10和第二阀门11为电磁阀,电磁阀更智能地实现对冷却液量的控制。
盘管6为不锈钢盘管,不锈钢盘管成本低,使用寿命长。
盘管中的冷却液为冰盐水,冰盐水相对于水冷却效果好,同时成本也低。
本实用新型的工作过程为:开始反应时,从釜盖上的进料口将反应混合液输送至反应釜内,同时在夹层内通冰盐水进行夹层冷却,泵将储液罐中的盐水抽送至盘管中,对反应釜内物料进行冷却,从盘管出口流出的盐水经冷却器进行二次冷却然后通过管道输送至储液罐中,依此循环进行;反应釜上的温度传感器检测釜内的反应温度,据此可以通过电磁阀来对冷却液的输送量进行控制。
CN200810080248.8报道了一种改善甲醇柴油低温启动性的添加剂,由10~30份醋酸乙酯,15~45份草酸二丁酯,20~40份草酸二异戊酯,0.3~5份叔碳酸乙烯酯10,0.2~3份N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷,7~20份2,5-二甲氧基四氢呋喃,2~15份异辛酸锆,8~25份2-硝基-2-甲基丙基硝酸酯,10~40份2-甲氧基乙基硝酸酯,15~30份3-四氢呋喃硝酸酯、12~30份甲基苯甲醇硝酸酯,0.2~10份3-甲基-2-硝基-2-己烯、0.2~10份3-乙基-2-硝基-2-己烯,0.1~10份硝酸钡,0~10份二氧化锰,0~20份五氯化钾组成。将该添加剂混加入甲醇柴油中使用,可以改善甲醇柴油的低温启动性,使甲醇柴油的燃烧性能更好,尾气排放明显得到改善。
CN201811176678.X公开了一种二维聚苯环桥接吡咯的制备方法,涉及二维碳材料制备领域,所述制备方法包括如下步骤:首先将2,5-二甲氧基四氢呋喃、对苯二胺和无水氯化铜加入到三口烧瓶中,再加入去离子水,鼓N,恒温下进行搅拌;然后向三口烧瓶中加入乙酸乙酯后,进行过滤,将滤液进行水洗、旋蒸后得到固体粗产物;用硅胶柱层析法处理此固体粗产物后,进行旋蒸、真空干燥得到苯环桥接吡咯单体;最后以丙酮为溶剂,FeCl为氧化剂将苯环桥接吡咯单体进行氧化聚合,得到二维聚苯环桥接吡咯;该方法温和简单且成本低。本发明制备的二维聚苯环桥接吡咯为纳米二维片状结构,氮含量为6.5%,应用在超级电容器上具有高达100F/g的比容量。
[1] [中国实用新型] CN201820570652.2 一种2,5-二甲氧基四氢呋喃水解反应过程中冷却装置
[2] [中国发明,中国发明授权] CN200810080248.8 改善甲醇柴油低温启动性的添加剂
[3] [中国发明] CN201811176678.X 一种二维聚苯环桥接吡咯及其制备方法