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四硫代钨酸铵[(NH4)2WS4](简称ATTT) 在生物固氮酶活性中心─钨铁硫原子簇化合物的合成中获得广泛应用，又是煤液化和重质油加氢催化剂的前驱物，也可以作为负载型和非负载型硫化钨加氢催化剂制备的原料，在新一代晶体管、双层电容器、光电化学太阳能电池、电化学传感器、储氢材料和电极材料等方面也有很好的应用。
CN201610115068.3提供一种制备工艺简单、环境友好，产率高、易于产业化的四硫代钨酸铵的制法。本发明方法的设计原理是：采用钨酸盐或三氧化钨与硫化铵溶液反应，在反应过程中抽真空或往反应液中鼓入惰性气体的方式将反应过程中产生的氨气从反应液中排出，促进反应平衡向产物四硫代钨酸铵方向移动，并往反应液中加入适量铵盐，促进产物四硫代钨酸铵的析出来提高产率制备高纯度的四硫代钨酸铵。其反应式如下式所示：
该方法将一定量的硫化铵溶液加入到钨的化合物中，控制W/S摩尔比＝1/4～8，反应温度为室温～100℃，反应时间为0.5小时～5小时，在反应过程中抽真空或往反应液中鼓入氮气或惰性气体的方式将反应过程中产生的氨气从 反应液中排出，并往反应液中加入适量铵盐，冷却至室温，并静置结晶0.5～24小时，最后过滤、用溶剂洗涤后再室温干燥制得高纯度四硫代钨酸铵；与现有技术相比，其有益效果为：本发明方法与现有文献报道的方法不同，它是通过直接采用钨酸盐或三氧化钨与硫化铵溶液反应，在反应过程中抽真空或往反应液中鼓入氮气或惰性气体的方式将反应过程中产生的氨气从反应液中排出，促进反应平衡向产物四硫代钨酸铵方向移动，并往反应液中加入适量铵盐，促进产物四硫代钨酸铵的析出来高产率制备高纯度的四硫代钨酸铵。本发明方法具有废物排放少，而且无需使用刺激性的氨水和剧毒、恶臭的硫化氢气体，工艺条件简单、环境友好和产率高达98％以上等优点，按照该发明方法可高效地生产出克级到吨级高纯度的四硫代钨酸铵(ATTT)产品，很容易实现工业化大批量生产，具有极高的工业化应用前景。
二硫化钨的生产方法有四硫代钨酸铵氧化焙烧分解法、 酸化热分解法，但是上述二种方法生产出来的二硫化钨纯度低，晶体结构不呈六方晶系，满足不了市埸上对高纯度、晶体结构呈六方晶系的超细鳞状的二硫化钨的需求。
CN94119657.7研究出一种新的由钨的化合物为原料，制出用于润滑的超细鳞状六方晶系的二硫化钨的工艺，使得工艺简单，易于操作，产品成本低廉。本发明的一种超细鳞状晶体二硫化钨的制备方法，以四硫代钨酸铵为原料，在隔绝空气的条件下，加热分解四硫代 钨酸铵，加热时以100-200℃/小时的温度梯度从室温升温至 700℃-1200℃，并在700-1200℃的温度下保持恒温24-48小时，再以30-110℃/小时的温度梯度降至室温，而制成本发明的超细鳞状晶体二硫化钨。
所用的原料四硫代钨酸铵可以是市售的，也可以用本领域所属的普通技术人员均知的方法，在钨酸铵的溶液中通入硫化氢而生成四硫代钨酸铵，再将四硫代钨酸铵干燥粉碎，所用的四硫代钨酸铵的粒度小于460mμ(小于40目)，杂质总含量小于0.08％(重量百分数，下同)，水分小于12％为好，又以四硫代钨酸铵的粒度为50μm-300μm，杂质总含量小于0 .05％，水份小于10％为更佳，其原料的粒度越细越好，杂质的总含量越低越好，水份小于8％最佳，加热分解四硫代 钨酸铵时，以100-200℃/小时的温度梯度，从室温升温至 700℃-1200℃，又以升温至900-1200℃，在900-1200℃保持 恒温的时间30-48小时为好，再以30-110℃/小时的温度梯度 降至室温，又以50-110℃/小时的温度梯度降至室温为更好，对生产出的晶体结构为六方晶体的超细鳞状二硫化钨产品进 行粉碎，使其粒度为2-20μm，其纯度为99.50-99.99％。
本发明的超细鳞状晶体二硫化钨的制备方法的优点在于：
1.本发明的方法工艺设备简单，设备只需要电焙解炉，建厂投资少，工艺条件可以采用自控制装置控制，操作安全可靠，又可生产出质量稳定的高纯超细晶体结构为六方晶系 的二硫化钨。
2.由于所采用的设备为密闭的，便于对焙烧时产生的有害气体的处理，操作环境好，不污染环境。
[1] CN201610115068.3 一种四硫代钨酸铵的制法
[2] CN94119657.7 超细鳞状晶体二硫化钨的制备方法