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2923-18-4 / 三氟乙酸钠的制备方法和应用

背景及概述[1]

三氟乙酸钠是一种白色粉末,可由三氟醋酸和氢氧化钠中和得到。三氟乙酸钠主要用于医药农药中间体,有机合成原料。

三氟乙酸钠的制备方法和应用

制备[1-2]

报道一、

在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的10升三口瓶内放入3300克含量30%的三氟醋酸,其中主要杂质为硫酸、盐酸,采用30%的氢氧化钠水溶液向反应瓶中滴加,反应体系放热,开始回流,滴加到反应体系pH值为7时,停止滴加氢氧化钠水溶液,继续反应2小时,再次确认并调节反应体系的pH值为7,反应体系降温到30‑40℃,并在该温度下搅拌保温10小时,有大量的固体析出,过滤固体,得到固体经140℃鼓风干燥脱水,得到无水的三氟醋酸钠盐1051克,粗品收率为89%,

报道二、

取6.0克氧化银,在机械搅拌下加入1600ml三氟乙酸中;取900克氢氧化钠固体,溶于1200ml水中配置成氢氧化钠的水溶液,然后把该水溶液在搅拌 的条件下,滴加入上述混合液中,调节pH值为7即可,得到的三氟乙酸钠(银) 水溶液在800-110℃温度下,真空干燥脱水得到含有少量三氟乙酸银的三氟乙酸钠盐2725克,保存备用。所得产率为93%。

应用[3]

CN201310102093.4公开了一种三氟甲基酮的制备方法,包括以下步骤:(1)将金属镁、溶剂、卤化物和三氟乙酸钠混合后,先在30~65℃反应0.5~2.5h,再升温至35~70℃反应1~3h,所述卤化物和镁的摩尔比为1~1.2:1,溶剂和镁的摩尔比为2~8:1,镁和三氟乙酸钠的摩尔比为1~1.5:1,反应结束后将得到的反应液冷却;(2)将上述反应液加入到2~4mol/L的无机酸中酸化,收集有机层,将有机层精馏提纯即得到三氟甲基酮,本发明具有原材料廉价易得,工艺条件温和,生产成本低,产品易提纯,生产设备要求低的优点。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201110270197.7 一种制备三氟碘甲烷的方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201010531688.8 一种低碳数全氟烷基碘的制备方法

[3] CN201310102093.4一种三氟甲基酮的制备方法