2923-18-4 / 三氟乙酸钠的制备方法和应用

背景及概述^[1]

三氟乙酸钠是一种白色粉末，可由三氟醋酸和氢氧化钠中和得到。三氟乙酸钠主要用于医药农药中间体，有机合成原料。

制备^[1-2]

报道一、

在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的10升三口瓶内放入3300克含量30%的三氟醋酸，其中主要杂质为硫酸、盐酸，采用30%的氢氧化钠水溶液向反应瓶中滴加，反应体系放热，开始回流，滴加到反应体系pH值为7时，停止滴加氢氧化钠水溶液，继续反应2小时，再次确认并调节反应体系的pH值为7，反应体系降温到30‑40℃，并在该温度下搅拌保温10小时，有大量的固体析出，过滤固体，得到固体经140℃鼓风干燥脱水，得到无水的三氟醋酸钠盐1051克，粗品收率为89%，

报道二、

取6.0克氧化银，在机械搅拌下加入1600ml三氟乙酸中；取900克氢氧化钠固体，溶于1200ml水中配置成氢氧化钠的水溶液，然后把该水溶液在搅拌 的条件下，滴加入上述混合液中，调节pH值为7即可，得到的三氟乙酸钠(银) 水溶液在800-110℃温度下，真空干燥脱水得到含有少量三氟乙酸银的三氟乙酸钠盐2725克，保存备用。所得产率为93％。

应用^[3]

CN201310102093.4公开了一种三氟甲基酮的制备方法，包括以下步骤：(1)将金属镁、溶剂、卤化物和三氟乙酸钠混合后，先在30~65℃反应0.5~2.5h，再升温至35~70℃反应1~3h，所述卤化物和镁的摩尔比为1~1.2：1，溶剂和镁的摩尔比为2~8：1，镁和三氟乙酸钠的摩尔比为1~1.5：1，反应结束后将得到的反应液冷却；(2)将上述反应液加入到2~4mol/L的无机酸中酸化，收集有机层，将有机层精馏提纯即得到三氟甲基酮，本发明具有原材料廉价易得，工艺条件温和，生产成本低，产品易提纯，生产设备要求低的优点。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201110270197.7 一种制备三氟碘甲烷的方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201010531688.8 一种低碳数全氟烷基碘的制备方法

[3] CN201310102093.4一种三氟甲基酮的制备方法