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二硫苏糖醇(DTT)是一种小分子有机还原剂,化学式为C4H10O2S2,主要应用于生物技术领域,作为蛋白质裂解试剂。目前应用最广泛的二硫苏糖醇合成方法是以苏藓糖醇为原料,先用高锰酸钾氧化,再在硫代乙酸作用下得到硫代中间体,最后水解该硫代中间体得到二硫苏糖醇。
二硫苏糖醇的新型合成方法,按产品理论制得量277.6g计算原料用量,包括以下步骤:
a、在反应釜中加入1,4-丁烯二醇162.5g(1.80mol),在搅拌条件下缓慢滴加液溴316.8g(1.98mol),滴加完毕后在温度25℃条件下搅拌反应16小时,静置分层,取上清液,即得2,3-二溴-1,4-丁二醇,置温度低于30℃的储罐中储存,备用;
b、在步骤a所得上清液中,加入质量百分浓度为30%的氢氧化钠溶液651.2g(4.88mol),在温度低于20℃条件下搅拌反应16小时,即得二环氧乙烷;
c、在步骤b所得反应液中,加入硫代乙酸155.67g(2.045mol),搅拌反应20小时,减压蒸馏,有结晶析出,即得二硫苏糖醇二乙酸酯;
d、在步骤c所得结晶中,加入质量百分浓度为30%的氢氧化钠溶液190.9g(1.432mol),搅拌反应4小时,降温至室温,用质量百分浓度为3%的盐酸溶液调节pH至7.5~8.0,用乙酸乙酯300mL萃取,合并有机层,在常压下蒸馏除去乙酸乙酯,残余浓缩液再在真空度为15毫米汞柱,温度为180~200℃条件下减压蒸馏,收集温度在130~140℃之间的馏份,冷却至室温,得白色固体二硫苏糖醇100g,产率36.02%。
二硫苏糖醇是一种小分子有机还原剂,主要应用于生物技术领域,作为蛋白质裂解试剂。
1)CN201710135813.5公开利用二硫苏糖醇合成的金纳米材料的制备方法,包括将二硫苏糖醇、氯金酸按照3:1的体积比例混合均匀,并溶于超纯水中,得到原料混合物溶液;将所述原料混合物溶液置于室温中搅拌10?30min,得到纳米粒子分散液;将步骤2的纳米粒子分散液用透析袋透析24h,将透析袋内的溶液经真空冷冻干燥,得到利用二硫苏糖醇合成的金纳米材料。该金纳米材料合成方便,荧光性能优越并且稳定,同时具有优良的生物兼容性,运用该金簇,我们能够将外源基因进行包裹,并导入靶细胞中,完成基因治疗的目的。
2)CN201710787246.1公开一种使用二硫苏糖醇水溶液制备荧光羊毛织物的方法,该方法包括如下步骤:(1)溶解液的制备:将二硫苏糖醇和十二烷基硫酸钠加入到水中,形成混合溶液,调节pH至8?9,然后加入荧光粉纳米粒子,超声振荡下得到分散有荧光粉纳米粒子的溶解液;(2)将羊毛织物在步骤(1)所得的溶解液中多次浸轧;(3)将浸轧后的羊毛织物在热风下加热;(4)将加热后的羊毛织物浸渍于乙醇溶液中凝固,然后水洗、烘干。本制备技术简单易行,成本低廉,对羊毛织物的强力损伤小,不改变羊毛纤维表面性能,荧光粉纳米粒子在羊毛织物上具有良好的牢度;本制备过程中未使用任何粘合剂,无毒无害。
3)CN200610024262.7公开二硫苏糖醇对晶体蛋白的保护作用及其用途。二硫苏糖醇是有效的还原剂,以βB2等晶体蛋白为作用目标,能够保护正常晶体蛋白所含的半胱氨酸等成分不受氧化修饰,减少其变性可能性;还能够使已发生聚集的晶体蛋白发生分子之间的二硫键解离,阻止晶体蛋白高分子聚合物的形成,进而阻止其晶体蛋白由水溶性变为水不溶性,亦即抑制了晶体的混浊乃至白内障的发生;与其他抗氧化、抗糖化、抗游离基等成分合用,能够发挥良性协同效应。白内障疾病已成为影响人口生活质量的重要致病原因,二硫苏糖醇药理作用较强,性质稳定,安全低毒,效果明显,为预防、诊断、检测、保护、治疗和研究白内障及其相关疾病提供了一种新的药物来源。
[1] CN200910103407.6二硫苏糖醇的合成方法
[2]CN201710135813.5一种利用二硫苏糖醇合成的金纳米材料、制备方法及应用
[3] CN201710787246.1用二硫苏糖醇水溶液制备荧光羊毛织物
[4] CN200610024262.7二硫苏糖醇对晶体蛋白的保护作用及其用途