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5936-11-8 / 草酸三钾铁三水合物的制备方法

概述[1]

草酸三钾铁三水合物作为一种良好的感光剂,是由Fe3+和C2O42-经过系列配位反应形成的一种配合物,常用于化工、摄影和光催化剂等领域。

目前,以草酸为浸出剂的含钒溶液中存在大量杂质铁离子,这些铁离子对后续钒的进一步净化富集有非常大的影响,会消耗萃取的药剂和影响最终的钒产品质量,难以获得高品质V2O5。因此,对含钒溶液净化除铁很有必要,同时,含钒溶液中还含有大量草酸根离子及少量钾离子,这三种离子都是三水合三草酸铁钾的组成物质。采用氯化铁与草酸钾固相法制的草酸三钾铁三水合物,尽管操作简单,所得晶体纯度高,但该方法是直接采用两种单纯化合物进行合成,成本高,工艺复杂。

以氢氧化铁、草酸钾和草酸为原料合成了草酸三钾铁三水合物,尽管操作方便和所得晶体纯度高,但该方法也是直接采用三种单纯化合物进行合成,成本高和工艺复杂。综上所述,本领域技术人员均是以现有的多种单纯化合物为原料直接合成的方式制备草酸三钾铁三水合物,该类方法涉及药剂种类多,生产成本高。目前尚未有以含钒溶液为原料、以该溶液中的杂质铁离子为基础制备草酸三钾铁三水合物的方法。

草酸三钾铁三水合物的制备方法

制备方法[1]

一种基于含钒溶液的草酸三钾铁三水合物的制备方法,所述含钒溶液是:钒浓度为1~2g/L;铁浓度为3~6g/L;草酸根浓度为10~20g/L;pH值为2~5。所述基于含钒溶液的草酸三钾铁三水合物的制备方法的具体步骤是:

(1)按结晶剂中钾离子∶含钒溶液中铁离子的物质的量比为(1~4)∶1,将所述结晶剂加入所述含钒溶液中,在80~85℃条件下搅拌0.5~1.0h,得到混合溶液。

(2)将所述混合溶液在0~10℃和避光条件下静置3~10h,固液分离,得到滤液Ⅰ和滤饼Ⅰ;所述滤液Ⅰ用于钒的进一步净化富集。

(3)将所述滤饼Ⅰ用蒸馏水洗涤2~3次,得到草酸三钾铁三水合物粗产品。

(4)按液固比为0.5~0.8L/kg,将所述草酸三钾铁三水合物粗产品与50~60℃的水搅拌至溶解,得到草酸三钾铁三水合物粗产品溶液。

(5)按所述草酸三钾铁三水合物粗产品溶液∶无水乙醇的体积比为1∶(0.5~0.8),将所述草酸三钾铁三水合物粗产品溶液与所述无水乙醇混合,得到重结晶溶液。

(6)将所述重结晶溶液在0~10℃和避光条件下静置3~10h,固液分离,得到滤液Ⅱ和滤饼Ⅱ。

(7)将所述滤饼Ⅱ用蒸馏水洗涤2~3次,在60~90℃条件干燥12~24h,得到三水合三草酸铁钾晶体。

制备的基于含钒溶液的草酸三钾铁三水合物:产率为70~75%,纯度大于99.6wt%;故该结晶产品纯度高。

主要参考资料

[1] CN201810348824.6一种基于含钒溶液的三水合三草酸铁钾的制备方法