手机扫码访问本站
微信咨询
烯丙基氯化镁为有机金属化合物，可用作有机合成中间体。
烯丙基氯化镁制备如下：向烯丙基卤代烷供应装置11中加入烯丙基氯20g，12vol THF，摇匀，得到的混合液 待用。将格氏试剂制备装置13的外浴温度升至50～55℃，同时向该格氏试剂制备装置13中 泵入上述混合液。在不断的搅拌下，将镁屑从金属镁供应装置12(固体加料漏斗)加入，同时 向格氏试剂制备装置13中加入0.4g I2单质，以进行热引发。在热引发后，将反应体系的温 度立刻降低至0～-15℃之间，进行连续化格氏反应，并连续制备烯丙基氯化镁，得含有THF 的烯丙基氯化镁格氏试剂(浓度为0.8mol/L).
烯丙基氯化镁用于制备7-溴-1-庚烯类化合物：将含有THF的烯丙基氯化镁格氏试剂输送至预混装置25中，并向其 加入2.0g/mL THF和16mg/mL LiCl，搅拌至固体溶解，得到溶液A，待用；向1,4-二溴丁烷供应装置21中加入1,4-二溴丁烷，15vol THF以及0.1eq KI，搅拌 均匀，得到溶液B，待用。将150mL连续化偶联反应装置22(盘管反应器)的外浴温度升至30℃，并设置保留 时间为5.0min，向连续化偶联反应装置22(盘管反应器)中泵入THF，体系背压稳定为止。将溶液A以16g/min的进料速度向连续化偶联反应装置22(盘管反应器)中进料。将 溶液B以14g/min的进料速度向盘管反应器中进料。从连续化偶联反应装置22(盘管反应器) 出口出来的物料进入淬灭反应单元30的淬灭反应装置31中，将配置好的淬灭剂(饱和氯化 铵溶液)以8.0g/min的进料速度向淬灭反应装置31中进料，进料完毕后，保持流速不变，用 300mL THF置换反应体系，体系纯度94％；淬灭后，进行分液，蒸馏得7-溴-1-庚烯类化合物 产品，收率为85％。
[1] CN201810516849.2 7-溴-1-庚烯类化合物的连续化合成系统及连续化合成方法