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339-43-5 / 氨磺丁脲的检测方法

概述[1-2]

1955年,H. Franke等报道,他们在Boehringer Mannbeim公司合成的氨磺丁脲可降低糖尿病患者的血糖,从 此开辟了用口服降糖药治疗糖尿病的道路。 这种磺酰脲化合物刺激胰岛,使其分泌胰岛素,故对初患肥胖型糖尿病人有效,而对胰腺切除者或重症患者 (消瘦型) 无效。

检测方法[3]

1. 1 试剂与仪器

氨磺丁脲、 氯磺丙脲及甲苯磺丁脲标准品, 购于Sigma-Aldrich 公司; 甲醇和甲酸, 色谱纯, 美国 Fisher公司; 水为超纯水 ( 18. 2 MΩ·cm) ,自制。Alliance2695 高效液相色谱仪, 配有二极管阵列检测器, 美国Waters 公司; Acquity UPLC-Quattro Premier XETM质谱联用仪,配有电喷雾离子源及 Masslynx 4. 1 数据处理系统,美国 Waters 公司; Sigma 3-18K 型高速冷冻离心机,德国 Sigma 公司; SIR 型漩涡混合器, 德国 IKA公司。

1. 2 高效液相色谱条件

色谱柱为 Waters Symmetryshield RP18 柱( 250 mm ×4. 6 mm,5 μm) ,流动相为 V( 甲醇) ∶ V( φ = 0. 2% 的甲酸水溶液) = 40∶ 60 的混合溶液,流速 1. 0 mL·min-1,柱温 35 ℃ ,进样量 10 μL,检测波长 240 nm。

1. 3 液相色谱-质谱确证条件

色谱柱为 Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18 柱( 50 mm ×2. 1 mm,1. 7 μm) ,流动相为甲醇-体积分数 0. 2% 甲酸水溶液,流速 0. 3 mL ·min -1, 柱 温40 ℃,进样量 5 μL。电喷雾离子源( ESI) 采用正离子模式,毛细管电压 3. 5 kV,萃取电压 3. 0 V, 离子源温度 110 ℃,脱溶剂气温度 450 ℃ ,脱溶剂气流速 600 L·h-1,锥孔反吹气速 50 L·h-1,碰撞室压力 0. 30 Pa,多离子反应监测( MRM) ,各物质优化采集参数见表 1。采用溶剂延迟技术,运行开始时,色谱柱流出液经六通切换阀切换至废液中直至 0. 5 min,质谱从 0. 5 min 开始采集数据直到 4. 5 min 结束, 同时六通切换阀又将柱流出液切换至废液中。

氨磺丁脲的检测方法

1. 4 标准混合溶液的配制

1 000 mg·L-1 标准储备液: 准确称取氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁脲标准品各 0. 01 g, 用甲醇分别溶解并定容至 10 mL,摇匀后于-18 ℃冷冻保存。标准混合工作溶液: 分别取 1 000 mg·L-1标准储备液各 1 mL 混合,用甲醇定容至 10 mL, 配制成质量浓度为 100 mg·L-1 的标准混合溶液, 于-18 ℃ 冷冻保存, 使用前用体积分数为 40% 甲醇水溶液稀释成1. 0,2. 5,5. 0,10,25 和 50 mg·L -1系列质量浓度的标准混合工作溶液,用于制作标准曲线。

1. 5 样品前处理

称取 1. 0 g 试样( 精确至 0. 01 g) 置于 25 mL 比色管中,加入 15 mL 体积分数为 1% 甲酸甲醇溶液旋涡1 min,超声提取 15 min 后冷却至室温, 用体积分数为1% 甲酸甲醇溶液定容至刻度并摇匀, 转移至离心管中,以不低于 3 000 r·min-1 离心 10 min, 再放入冰箱中 0 ℃ 以下冷冻 1 h。取上清液过膜,待高效液相色谱测定。当液相色谱结果显示阳性时, 移取上清液1. 00 mL,加入 1. 5 mL 水,混合均匀后经微孔滤膜过滤,待高效液相色谱-串联质谱测定。

参考文献

[1]精细化工辞典

[2]药物的发现与发明史

[3]周莉莉,于文江,霍艳敏,尹丽丽,宿书芳,公丕学,别梅.化妆品中3种磺脲类化合物的高效液相色谱检测及质谱确证[J].日用化学工业,2013,43(05):389-392.