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1883-32-5 / 2,2-二苯基乙醇的制备和应用

背景及概述[1]

2,2-二苯基乙醇可用作医药合成中间体。如果吸入2,2-二苯基乙醇,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。

制备[1]

2,2-二苯基乙醇的制备如下:

2,2-二苯基乙醇的制备和应用

具体步骤如下:-30°C下,向500mL的三口瓶中緩慢加入二异丁基氢化铝的甲苯(282mL)溶液(1moL/L),搅拌,緩慢滴加2,2-二苯基乙酸曱酯(21g,92.8mmol)的二氯甲烷溶液,滴加完毕后于25°C反应12小时,TLC监测反应完全,-20°C下,緩慢加入10mL甲醇、100mL二氯甲烷和100mL氢氧化钠水溶液(ImoL/L),反应结束后,反应液加入二氯曱烷进行萃取,有机相用水洗,无水硫酸钠干燥,蒸除溶剂,得2,2-二苯基乙醇(17g),产率92.4%。

应用[1]

2,2-二苯基乙醇可用作医药合成中间体。如制备化合物2,2-二苯基乙基曱磺,具体反应如下:

2,2-二苯基乙醇的制备和应用

具体步骤如下:500mL的三口瓶中,将2,2-二苯基乙醇(17g,86mmol)溶于170mL二氯甲烷中,加入三乙胺(13.03g,129mmol),于0°C搅拌0.5小时,緩慢滴加MsCl(11.92g,104mmol),于25°C反应,TLC监测反应完毕,将反应液水洗三次,有机相用无水硫酸钠干燥,蒸除溶剂,得2,2-二苯基乙基甲磺酸酯(23g),产率96.78%。

主要参考资料

[1]WO20121460671,4-DIHYDROPYRIDINE-3,5-DICARBOXYLATEDERIVATIVES,PREPARATIONMETHODSANDUSESTHEREOF