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107-41-5 / 2-甲基-2,4-戊二醇的制备方法

背景及概述[1]

2-甲基-2,4-戊二醇 (简称MPD),中文名称:异己二醇,为无色透明微粘稠液体,略有清新的甜香气味。作为一种用途广泛的精细化工产品,异己二醇在建材、化妆品、纺织品、农药、涂料、生化工程、有机合成等领域得到广泛应用,主要用作溶剂、耦合剂、乳化剂、渗透剂、稳定剂等。

2-甲基-2,4-戊二醇的制备方法

制备[1-2]

报道一、

取硝酸镍10.0g和硝酸钴1.0g与去离子水150ml、白炭黑10.0g混合制备混合液;室温下取一定量的浓氨水,滴加入上述的混合液中至pH为12.0;室温下搅拌处理混合液10小时;随后以1℃/min的速率升温至100℃搅拌处理2小时;过滤洗涤所得固体产品,然后于100℃条件下干燥24小时;再转移至马弗炉中于600℃焙烧8小时得催化剂为Ni-Co/SiO2。

取上述Ni-Co/SiO2催化剂1.0g(约2ml),装入固定床反应器中。在使用前经过原位还原活化处理,所述还原活化处理的条件是温度450℃,压力0.3MPa,氢气体积空速为1000h-1,处理时间12h。待反应器内温度自然降温到120℃时,升压至2.0MPa,等待系统稳定。将二丙酮醇经高压泵打入混合器与氢气充分混合,调节二丙酮醇的液体体积空速为0.5二丙酮醇g/催化剂·g·h,反应体系内H2流速控制在50mL/min,进行反应,反应时间为60小时,由收集罐取样通过气相色谱法分析。二丙酮醇加氢反应,二丙酮醇转化率99.8%,异己二醇选择性98.8%。

报道二、

以采用2000 L二丙酮醇为原料加氢还原合成异己二醇,其具体的工艺步骤为:

第一步:启动真空泵,将原材料计量槽抽成真空,当真空大于-0.06Mpa时,关闭抽气阀,打开进料阀,将2000 L二丙酮醇原料和200ppm的碳酸氢钠混合后抽入原料计量槽。

第二步:打开还原锅上的真空阀,将还原锅抽成-0.1Mpa的真空,然后打开还原锅上的进料阀,从计量槽将2000 L二丙酮醇原料和200ppm的碳酸氢钠加入到还原锅,同时启动搅拌机搅拌,加入95Kg的雷尼镍催化剂。

第三步:关闭真空阀,打开氮气进气阀,将氮气注入还原锅,在3~5分钟内将锅内压力升至0.6Mpa后,关闭氢气进气阀,打开放空阀,将锅内压力降为常压,重复上述步骤,重新注入氮气进行置换,如此重复五次。

第四步:当第三步的氮气置换完成后,关闭放空阀,打开氢气进气阀,在10~15分钟将氢气注入还原锅,当锅内压力到达0.6Mpa后,关闭氢气进气阀,打开放空阀,待锅内压力降为常压后,关闭放空阀,重复上述步骤,重新注入氢气进行置换,如此重复五次。

第五步:氢气置换结束后,关闭放空阀,打开氢气进气阀,向还原锅内注入氢气,在15~30分钟内用氢气使锅内压力达到1.9Mpa,然后关闭氢气进气阀,打开夹套蒸汽阀,将锅内温度升至150℃,同时将搅拌转速调整到310r/min,此时,打开氢气进气阀,控制锅内温度在150℃,在锅内温度稳定的基础上,使氢汽压力保证在1.9Mpa,维持4小时,然后关闭氢气进气阀,准确记录当前锅内压力,30min后,取样作气相色谱检测,检测结果中原料含量小于1%为合格,此时,关闭夹套蒸汽阀,打开夹套冷却水,将锅内温度降低至常温,然后,打开放空阀,将锅内压力降到常压。

第六步:搅拌机停止搅拌,静置50min,关闭放空阀,打开氮气进气阀,用氮气将锅内压力升到0.6Mpa,关闭氮气阀,开放空阀,缓慢将锅内压力降为常压,然后重复此步骤5次。

第七步:打开氮气阀,同时打开蒸馏锅进料阀,用0.8Mpa的氮气将合格后的物料送人过滤器过滤,过滤后的物料抽入异已二醇粗品贮罐,再压到蒸馏釜内,进行蒸馏,滤出的催化剂循环套用;精馏出来的成品即为异己二醇,采用2000 L二丙酮醇的原料加氢还原合成后得到1865Kg异己二醇产品,其纯度为99.5%,质量收率为99%,冷却后放入异已二醇产品贮槽,其余副产物主要为29kg98%的丙酮,该副产物可以作为工业用丙酮出售。

参考文献

[1] [中国发明] CN202010072809.0 一种异己二醇的合成方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201110198876.8 一种采用二丙酮醇加氢还原合成异己二醇的生产工艺