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16919-58-7 / 氯铂酸铵的制备和提纯方法

背景及概述[1-3]

氯铂酸铵为黄色等轴晶体,受热分解,几乎不溶于水、乙醇。用于制铂催化剂(铂黑、铂石棉)。由氯化铵与氯铂 (氢) 酸反应而得。

氯铂酸在工业上主要用于制备贵金属催化剂、贵金属电镀层和铂石棉,还可用于沉淀生物碱,以及在分析化学中用于检验钾、铵等离子。但氯铂酸在空气中容易风化,熔点低,晶型状态不稳定,它的上述特性决定了氯铂酸并不利于储运,实际上氯铂酸在使用中主要利用的是其氯铂酸根离子,所以通常需要将氯铂酸转变为稳定的氯铂酸铵便于其储运和使用。

氯铂酸铵的制备和提纯方法

制备[1]

(1)金属铂溶解

向19.5g金属铂中加入18.2g20wt%的盐酸和71.7g70wt%的高氯酸,并通入3.5g氯气,加热至40℃,待金属铂完全溶解后得到混合溶液。

(2)配置氯铂酸溶液

将混合溶液加热至30℃缓慢蒸干后加入蒸馏水,得到0.1mol/L的氯铂酸溶液。

(3)配置氯化铵溶液

向蒸馏水中加入过量的氯化铵,加热至40℃直至剩余的氯化铵不再溶解后过滤,得到氯化铵的热饱和溶液。

(4)合成氯铂酸铵

向0.1mol/L的氯铂酸溶液中边搅拌边缓慢加入40℃的氯化铵热饱和溶液,产生氯铂酸铵黄色沉淀,继续加入氯化铵溶液直至无新的沉淀生成,过滤出沉淀,用氯化铵热饱和溶液清洗两遍,用布氏漏斗抽滤,再用无水乙醇洗涤抽干,放入烘箱50℃烘干,得到氯铂酸铵。

经测定所得氯铂酸铵的产率为98.2%,制备得到的氯铂酸铵的纯度为99.1%。

提纯方法[2]

一种粗氯铂酸铵的提纯方法,具体按照以下步骤实施:

将1kg粗氯铂酸铵加水10L进行浆化,升温至85℃加入1.2L工业盐酸和70g氯酸钠,保持温度搅拌1h,将溶液煮沸2h进行赶氯,往溶液中加入800g氯化铵,待溶液冷却后过滤得到高纯度氯铂酸铵,进入铂精炼工序,滤液加入片碱调节pH值至8,升温至80℃后加入适量水合肼,直至溶液清亮,小试无渣为止,回收金、钯以及碲。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201210045915.5 一种氯铂酸铵的制备方法

[2] [中国发明] CN201811140336.2 一种粗氯铂酸铵的提纯方法

[3] 简明精细化工大辞典