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696-60-6 / 4-羟基苄胺的合成方法

背景及概述[1]

4-羟基苄胺又叫酪胺、对羟基苯乙胺,是一种白色或类白色固体。酪胺最初是 从麦角碱以及腐烂的动物组织分离出的化合物,是一种重要的合成药 物中间体。它具有使血压升高,使子宫兴奋的作用,同时它还可用作 治疗偏头痛以及诊断癌症细胞。

4-羟基苄胺的合成方法

制备[1]

将苯酚溶于无水乙醚,加入到反应釜中,通入三氟化硼,加入甲 酸,维持温度在10℃,持续反应2h后,加入硝基甲烷以及乙酸铵, 控制温度在110℃下回流2h后,冷却降温至0℃,析出结晶,抽滤烘 干后,在乙醇中重结晶得到化合物b。将化合物b,无水乙醇加入反 应釜中,加入TiO2-NiO-Fe混合物催化剂,搅拌,抽真空后向反应釜 中通入氢气,控制温度在50℃,持续反应4h后,抽滤去除催化剂, 用二氯甲烷萃取后,去除溶剂,得目标产物酪胺。产率为69.3%。

参考文献

[1] [中国发明] CN201610171834.8 一种酪胺化合物及其制备方法