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931-51-1 / 环己氯化镁的制备和应用

背景及概述[1]

环己氯化镁是一种格式试剂,可由氯代环己烷与金属镁制备得到。环己氯化镁的性质极为活泼,可与具有活泼氢的化合物(如H2O,ROH,RC≡CH…)醛、酮、酯、酰卤、腈、环氧乙烷、卤代烷、二氧化碳、三氯化磷、三氯化硼、四氯化硅等反应。

制备[1]

环己氯化镁的制备和应用

(1)将13g镁片和20g乙醚加入到500mL四口反应瓶中,所述四口反应瓶的一个瓶口处装有冷凝管;

(2)将65g氯代环己烷和80g乙醚混合,边搅拌边往四口反应瓶中滴加7g的氯代环己烷和乙醚的混合物,诱使格氏反应发生;

(3)使反应物回流,滴加剩余的氯代环己烷和乙醚混合物继续反应,控制滴加速度,防止反应剧烈,不易控制;

(4)滴加完毕后在回流状态下保温3小时,得到格氏反应液。

应用[1]

环己氯化镁可用于制备1-环己基-1-苯基-3-哌啶丙醇盐酸盐,俗称盐酸苯海索,分子量为337.93,分子式为C20H32ClNO。可作为医药中间体,也是一种中枢抗胆碱抗帕金森病药,作用在于选择性阻断纹状体的胆碱能神经通路,而对外周作用较小,从而有利于恢复帕金森病患者脑内多巴胺和乙酰胆碱的平衡,改善患者的帕金森病症状。

一种1-环己基-1-苯基-3-哌啶丙醇盐酸盐的生产方法,包括步骤为:

(1)滴加氯代环己烷和乙醚的混合液于镁和乙醚的混合物中,保温回流反应2-5小时,得到格氏反应液;

(2)室温下往哌啶盐酸盐、无水甲醇和甲醛的混合液中滴加苯乙酮并反应10-60分钟,冷却抽滤得到固体混合物;

(3)将所述固体混合物与乙醚混合并滴加所述格氏反应液,冷却再滴加盐酸,析出、烘干得到1-环己基-1-苯基-3-哌啶丙醇盐酸盐。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201310137014.3 1-环己基-1-苯基-3-哌啶丙醇盐酸盐的生产方法