421-83-0 / 三氟甲烷磺酰氯的制备方法

背景及概述^[1]

三氟甲烷磺酰氯是一种有机中间体，可由三氟甲烷磺酸和氯化亚砜一步反应制备得到。三氟甲烷磺酰氯可用于制备白藜芦醇三甲醚，白藜芦醇三甲醚是很多抗菌药、减肥药、抗癌药物以及辅助剂的重要合成原料。

制备^[1]

室温下，将1mol的三氟甲磺酸加入1L的二氯甲烷中，搅拌并缓慢滴加0.5mol的氯化亚砜，控制时间55min滴加完毕，室温搅拌反应12小时，将反应体系浓缩得粗品三氟甲烷磺酰氯，无需纯化，可直接用于下一步反应。

应用^[1-2]

报道一、

通过三氟甲烷磺酰氯制备白藜芦醇三甲醚的方法如下：

将1mol的苯胺、0.5mol的三乙胺加入到1L的二氯甲烷中，降温至0℃，通过滴液漏斗滴加粗品三氟甲烷磺酰氯0.5mol，滴加完毕后升温至室温反应2小时，将反应体系经水洗、干燥、浓缩后用石油醚重结晶得到白藜芦醇三甲醚。

报道二、

一种制备比拉斯汀中间体2-[1-(2-{4-[1-(4,4-二甲基-4,5-2H-恶唑-2基)-1-甲基-乙基]-苯基}-乙基)-哌啶-4-基]-1H-苯并咪唑的制备方法，将化合物2-{1-[4-(2-羟基乙基)苯基]-1-甲基乙基}-4,5-2H-4,4-二甲基恶唑溶于有机溶剂，三氟甲磺酰氯溶解后滴加至体系，滴加完毕后加入三乙胺后加热回流1h，得到结构II的化合物2-[4-(1-(4,4-二甲基-2H-恶唑-2-基)-1-甲基乙基)苯基]乙基三氟甲磺酸酯，然后将得到化合物2-[4-(1-(4,4-二甲基-2H-恶唑-2-基)-1-甲基乙基)苯基]乙基三氟甲磺酸酯溶于有机溶剂，氮气保护下加入甲醇钠，反应2小时候加入2-(4-哌啶)-1H-苯并咪唑，加热回流反应2h,得到化合物2-[1-(2-{4-[1-(4,4-二甲基-4,5-2H-恶唑-2基)-1-甲基-乙基]-苯基}-乙基)-哌啶-4-基]-1H-苯并咪唑。

参考文献

[1] [中国发明] CN201610169675.8 一种白藜芦醇三甲醚的合成方法

[2] CN201510597220.1一种制备比拉斯汀中间体的方法