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苄基三甲基二氯碘酸铵是一种有机化合物,可由苄基三甲基氯化一步成盐制备得到,可以用于测定环氧树脂中α-二元醇含量。
将苄基三甲基氯化铵(18.60 g,0.1 mol)的水(100 mL)溶液滴加到搅拌的ICl(16.20 g,0.1 mol)的CH2Cl2(200 mL)的黑色溶液中,并在室温下继续搅拌30 分钟 然后分离出CH2Cl2层,干燥(MgSO4),并减压蒸发。 残余物从CH2Cl2/醚(3∶1)中重结晶,得到明亮的产物。 黄针,产量30.0g,86%。 mp 125-126℃。
环氧树脂是泛指分子中含有两个或两个以上环氧基团的有机高分子化合物。 环氧树脂的分子结构是以分子链中含有活泼的环氧基团为其特征,使它们可与多 种类型的固化剂发生交联反应而形成不溶、不熔的具有三向网状结构的高聚物。CN201010192004.6提供了一种测定环氧树脂中α-二元醇含量的方法。具体步骤是:i、精确称量一定质量的环氧树脂,加入一定体积的氯仿使其完全溶解后, 加入过量高碘酸,使环氧树脂中的α-二元醇与高碘酸反应生成碘酸;加入苄基三甲基胺,使碘酸与苄基三甲基胺反应生成苄基三甲基二氯碘酸铵;用间接碘量法,在中性、弱酸性溶液中,使高碘酸和碘酸与碘离子反应生成碘单质;然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,采用淀粉指示剂来判断滴定终点,得到所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积;ii、根据步骤i进行空白实验,得到空白试验所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积;iii、按下式计算:可得到环氧树脂中α-二元醇的含量。
式中:
B——做空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml;
S——做样品试验所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml;
C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
W——样品的称样量,g;
[1]From Synthesis, (7), 545-6; 1988
[2][中国发明] CN201010192004.6 一种测定环氧树脂中α-二元醇含量的方法