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131-09-9 / 2-氯蒽醌的制备

背景及概述[1]

蒽醌类的染料在染料工业中占有非常重要的地位。而氯代蒽醌是合成蒽醌类染料的重要 中间体之一。在蒽醌的1 位上的氯比较活泼,可以比较容易和氨基蒽醌进行缩合脱去氯化氢 而形成具有色彩鲜艳、牢固优良的还原染料。2-氯蒽醌可用作医药化工合成中间体。如果吸入2-氯蒽醌,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。

制备[1]

2 氯蒽醌的制备如下:将3.0g(42.3mM)的氯气在室温条件下通入到4mL的二氯苯基膦和50mL的苯基膦酰二氯的混合液中,稍微加热反应,但不要超过30℃,先前无色透明的溶液变成浅黄色透明的溶液,再向混合液中加入7.2g(28.3mM)的2 硝基蒽醌,然后加热到170℃保持5h。冷却反应液后将反应液倒入500mL的水中,再用50%的氢氧化钠溶液中和至pH7,中和后的溶液用 500mL(5×100mL)的乙酸乙酯萃取,萃取后混合有机相,再用200mL(2×100mL)饱和的盐水溶液洗脱有机相,洗脱完毕后再用5%的无水硫酸镁干燥,然后再抽滤得滤液,将滤液真空旋转蒸馏后得浓缩液,浓缩液冷冻后析出晶体,抽滤后得浅黄色针状晶体2 氯蒽醌5.50g,测得熔点为211.2℃,产率为83%。

2-氯蒽醌的制备

主要参考资料

[1] CN200910185734.0一种氯代蒽醌的合成方法