333-93-7 / 1,4-丁二胺二盐酸盐的制备方法

背景及概述^[1-3]

1,4-丁二胺二盐酸盐是一种白色粉末，可由琥珀腈为原料先制备1,4-丁二胺，然后与氯化氢成盐得到。

制备^[1-3]

报道一、

盐酸盐制备：在成盐反应器内投入880kg1,4-丁二胺与4990kg甲苯配成混合液，搅拌均匀。然后，将反应器内的温度控制在15℃，反应压力0.12MPa，通过氯化氢气体吹入管以370Nm3/h的速度开始向反应器内通入氯化氢气体，3小时后停止通入氯化氢，得到二胺盐酸盐溶液，将得到的盐酸盐在三合一体机中进行过滤、烘干，得到1,4-丁二胺二盐酸盐固体。

报道二、

使用具有回流冷凝管、搅拌桨、温度计、氯化氢或光气吹入管、原料胺导入管的5L反应器中。在该反应器内投入2000g氯苯作为反应溶剂，进行搅拌；在原料槽中投入200g(2.3mol)1,4-丁二胺、1g聚酯超分散剂1与1799g氯苯配成混合液。然后，将反应器内的温度控制在0℃，通过氯化氢气体吹入管以120L/h的速度开始向反应器内通入氯化氢气体，同时，通过蠕动泵以8ml/min的速度开始通入来自原料槽的1,4-丁二胺混合液，用3小时通入完毕。进一步以50L/h的速度通入氯化氢气体进行10min熟化得到1,4-丁二胺二盐酸盐溶液。

报道三、

在 Co(OPiv)₂ (0.02 mmol) 和 CNtBu (0.06 mmol) 的存在下，将琥珀腈 (80mg, 1.0 mmol) 与 TMDS (5 mmol) 的混合物放入玻璃瓶中。在 80 °C下搅拌所得混合物24小时。将溶液通过带有乙醚的硅藻土垫。将 1 M HCl 乙醚溶液 (3mL) 添加到滤液中。在室温下搅拌溶液30分钟。过滤混合物，用乙醚洗涤，得到1,4-丁二胺二盐酸盐。

参考文献

[1] [中国发明] CN201910297755.5 一种成盐-雾化光气化法制备异氰酸酯的方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201610647446.2 一种异氰酸酯的制备方法

[3] Organic Letters, 21(1), 287-291; 2019