111-75-1 / 2-丁氨基乙醇的制备

背景及概述^[1]

2-丁氨基乙醇可用作医药合成中间体。如果吸入2-丁氨基乙醇，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

制备

向3-氨基丙-1-醇（1.0g，13.3mmol）和丙醛（0.77g，13.3mmol）的MeOH（20mL）溶液中加入MgSO4（6.4g，53.3mmol）。将反应混合物在25℃下搅拌12小时后，过滤未溶解的物质，并在冰浴下用NaBH4（556mg，14.6mmol）处理滤液。然后将混合物在25℃下搅拌1小时。将反应溶液真空浓缩，将残余物溶于DCM（100mL）中并搅拌5分钟。过滤未溶解的物质，将滤液真空浓缩，得到2-丁氨基乙醇（1.0g，64.1％），为黄色油状物。

应用^[1]

2-丁氨基乙醇可用作医药合成中间体。如发生如下反应：

具体步骤如下：向2-氨基-8-（甲氧基羰基）-3H-苯并[b]氮杂-4-羧酸盐酸盐（化合物A，2.0g，6.7mmol）的DMF（50mL）溶液中加入HBTU（3.1g，在0℃下，8.1mmol），DIPEA（3.4g，26.8mmol）和2-丁氨基乙醇（870mg，7.4mmol）。将反应混合物在25℃下搅拌18小时，加入水（100mL），用EA（50mL）萃取混合物。将有机层用盐水洗涤，经无水Na2SO4干燥并浓缩，得到粗产物。通过硅胶柱色谱（PE：EA=1：1-0：1）纯化粗产物，得到所需产物2-氨基-4-（（3-羟丙基）（丙基）氨基甲酰基）-3H-苯并[b]氮杂卓-8-羧酸酯（化合物P，2g），为黄色油状物。MS：计算值360（M+H）+。测量360（M+H）+。

主要参考资料

[1] US20160257653Benzazepinedicarboxamidecompounds