72287-26-4 / 1,1′-二(二苯膦基)二茂铁二氯化钯II的制备

概述^[1]

1,1'-二(二苯膦基)二茂铁二氯化钯II作为催化剂广泛应用于有机化工、医药化工及液晶材料合成领域。目前，其主要合成方法有：1）氯亚钯酸盐（K，Na，Li盐）与dppf反应法，2）氯化钯与乙腈（苯甲腈）络合物与dppf配体交换法。方法1利用氯化钯与氯化钠（氯化钾或氯化锂）反应得到可溶性较强的氯亚钯酸盐，然后制备1,1'-二(二苯膦基)二茂铁二氯化钯II，该方法虽然缩短了反应时间，提高了反应收率，但是后处理繁琐，容易引入K，Na，Li等杂离子，导致催化剂品质不高；方法2所用的乙腈及苯甲腈均是毒性极大的化学品，且该方法反应时间长，效率低。

制备^[1]

一种1,1'-二(二苯膦基)二茂铁二氯化钯II（dppfPdCl2）的制备方法，包括下述步骤：

（a）将氯化钯加入到浓盐酸中，加热至40-80℃溶解，盐酸用量是氯化钯质量的0.2-1.0倍，加乙醇稀释，乙醇用量是氯化钯质量的10-50倍；

（b）将3.0-5.0倍氯化钯质量的双二苯基膦基二茂铁（dppf）加入到四氢呋喃溶液中，加热至40-80℃，直至溶解，四氢呋喃用量是氯化钯质量的20-30倍；

（c）将步骤（a）得到的溶液滴加到步骤（b）得到的溶液中，滴加完毕后在45-80℃保温0.5-3h，然后冷却，过滤，洗涤，真空干燥，得到1,1'-二(二苯膦基)二茂铁二氯化钯II红色晶体。

主要参考资料

[1] CN201210279150.1一种[1,1''-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯的制备方法