117635-21-9 / 2,5-二己基-1,4-二溴苯的制备方法

背景及概述^[1-2]

2,5-二己基-1,4-二溴苯是一种有机中间体，可由1,4-二氯苯与格氏试剂反应得到。2,5-二己基-1,4-二溴苯可用于制备有机活性材料，采用有机活性材料的电子装置存在于许多不同种类的电子装置中。

制备^[1]

将无水乙醚 (50 mL) 中的 1-己基溴 (70 mL, 500 mmol) 逐滴加入镁带 (13.4 g, 550 mmol) 在无水乙醚 (100 mL) 中的悬浮液中，并在 30 分钟内保持轻微回流。添加完成后，将溶液再回流 30 分钟。将溶液冷却至室温。在 30 分钟内，将正己基溴化镁转移到冰冷且搅拌的 1,4-二氯苯 (29.4 g) 和1,3-双（三苯基膦基）丙镍（II）氯化物（108 mg，200 μmol）在无水乙醚（200 mL）中。移开冷却浴。在大约 1 小时的诱导期后，溶剂开始沸腾。将混合物回流过夜。将混合物冷却至 0°C。用水 (10 mL) 小心地淬灭混合物，然后加入 2M 盐酸 (100 mL)。相分离后，用乙醚 (2× 50 mL。用水（50 mL）洗涤合并的有机相。干燥合并的有机相（无水硫酸镁）。除去溶剂得到

参考文献

[1] European Journal of Organic Chemistry, (1), 125-135; 2007

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201180027968.8 用于制备内含层的方法和材料以及由其制成的装置