104-88-1 / 一种对氯苯甲醛的合成方法

背景技术

对氯苯甲醛是重要的新型农药、医药、染料中间体。在医药方面，对氯苯甲醛经缩合、与巯基丙酸环合反应可制得芬那露。在农药方面，对氯苯甲醛用于合成除草剂麦敌散、植物生长调节剂多效唑和烯效唑等。在染料方面，对氯苯甲醛用于合成酸性蓝7BF、酸性艳蓝68等。

国外生产对氯苯甲醛的国家主要是美国，在工艺技术开发上处于领先水平，已实现了工业化生产。尽管我国对氯苯甲醛研究开发起步较晚，但在良好的市场前景和巨大利润的刺激下，近年来发展速度较快。目前国内多家科研机构对其合成技术进行了大量研究，其中沈阳化工研究院、江苏石油化工学院、湘潭大学等单位研究水平处于领先地位。如沈阳化工研究院和浙江兰溪农药厂联合开发的100t/a对氯苯甲醛工艺取得中试成功，产品收率达到88%，含量达到99%，已投入批量生产。上海试剂一厂等多家单位正致力于对氯苯甲醛的生产。目前，国内生产总量不足1000t/a远远不能满足国内2500t/a以上的市场需求。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种适用工业化生产的对氯苯甲醛的合成方法。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案:

本发明的对氯苯甲醛的合成方法，包括下述步骤:

将对氯甲苯在三氯化磷引发剂存在下光照和氯气反应，生成对氯苄叉二氯，精制后催化水解6〜12h，即得对氯苯甲醛。

优选的，所述的三氯化磷引发剂用量相对于对氯甲苯为1-1.5wt％。

优选的，所述的催化剂用量相对于对氯苄叉二氯为0.5-0.8wt％。

优选的，所述的光照为日光或钨丝灯照射。

优选的，生成对氯苄叉二氯后，催化水解8h。

与现有技术相比，本发明的对氯苯甲醛的合成方法，选择性好，产率高。

合成方法

方法1

将对氯甲苯在三氯化磷引发剂(1wt%)存在下日光灯照射和氯气反应，生成对氯苄叉二氯，精制后催化(催化剂用量0.5wt%)水解6h，即得对氯苯甲醛。

方法2

将对氯甲苯在三氯化磷引发剂(1.5wt%)存在下日光灯照射和氯气反应，生成对氯苄叉二氯，精制后催化(催化剂用量0.8wt%)水解12h，即得对氯苯甲醛。

方法3

将对氯甲苯在三氯化磷引发剂(1.2wt%)存在下钨丝灯照射和氯气反应，生成对氯苄叉二氯，精制后催化(催化剂用量0.6wt%)水解8h，即得对氯苯甲醛。