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糠酸,白色单斜长菱形结晶,熔点123-133℃,沸点232.14℃,微溶于冷水,溶于热水、乙醇和乙醚,可用于合成甲基呋喃、糠酰胺及糠酸酯和盐;在塑料工业中可用作增塑剂、热固性树脂等;在食品工业中用作防腐剂;也可用作涂料添加剂、医药与香料等的中间体。
一种制备糠酸的方法,具体步骤如下:
1)将减压蒸馏后的糠醛80ml放入反应器中,控制反应液温度为20℃,不断搅拌,按照糠醛:氢氧化钠水溶液物质的量比为1:0.8的比例按照0.4ml/min的滴加速率滴加40%氢氧化钠水溶液,滴加完毕后继续搅拌0.5h;
2)停止搅拌后,向步骤1)得到的混合物中加水稀释至溶液透明,用苯分两次萃取得到糠酸溶液,蒸馏回收苯;
3)将步骤2)得到的糠酸溶液用6mol/L的盐酸调节pH至2~3并过滤,再次用6mol/L的盐酸调pH至2~3,过滤得到粗品;
4)将步骤3)得到的粗品洗涤、干燥后得到产品糠酸,产品称重,采用HPLC测定含量为93.2%。
(1)将48.3 g糠醛和等摩尔量的NaOH溶液,NaOH溶液浓度为1.0 mol/L,由柱塞泵输送至微通道反应器中,同时将空气以空速1000 h-1通入微通道反应器,控制反应温度40℃,反应停留时间10min ,从反应器出口处得到反应液。
上述微通道反应器由30根内径为0.32 mm,长度为10 cm的实施例1得到的毛细管封装组成,分为进口段和出口段,由连接螺杆固定。毛细管的两头由封装板分别封装在进口段和出口段,两块封装板分别设置有至少一个加热孔及测控热偶插口。
(2)控制步骤(1)得到的反应液温度0-5℃,滴加30%硫酸164.4 g进行酸化,控制酸化液温度0℃,养晶12h,过滤,冰水10.5 g淋洗,得到糠酸湿品。
(3)温度60℃真空干燥5h,得到水分含量小于0.1%的白色或淡黄色结晶性粉末固体糠酸,收率98.6%,纯度99.5%。
[1] [中国发明] CN201910995752.9 一种制备糠酸的方法
[2] [中国发明] CN201911101201.X 一种微通道反应器上糠醛氧化制备糠酸的方法