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间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(俗称三单体),主要用于合成阳离子可染聚酯(CDP)的第三单体,使CDP聚酯纤维对阳离子燃料具有良好的亲和性能,使CDP纤维可以常压染色,染色后色泽鲜艳、色谱齐全、色牢度高、不易褪色,并且具有良好的抗静电性、吸湿性、抗起球性和透气性,穿着舒适。但目前报道的生产方法为采用不同浓度的发烟硫酸或三氧化硫对间苯二甲酸进行磺化,再经甲醇酯化、纯碱或火碱中和、精制、制得产品,但是采用三氧化硫磺化造成反应剧烈难以控制,以至于间苯二甲酸发生焦化,而采用低浓度硫酸磺化导致过多残余硫酸而最终产生大量硫酸钠,而且产品副产物多,中和过程产生的母液(高浓度废水)直接排出系统,难以处理,对环境造成污染。
间苯二甲酸-5-磺酸钠是一种非常重要的精细化工产品,主要用作医药、农药、聚酯的中间体和改性剂。
1)制备一种亲水易染仿棉聚酯,其原料包括精对苯二甲酸、乙二醇,其特征在于,原料中还包括聚丙二醇、间苯二甲酸-5-磺酸钠、乙二醇锑、醋酸钴、稳定剂Irganox1010、亚磷酸三苯酯、二氧化钛,所述的聚丙二醇、间苯二甲酸-5-磺酸钠、乙二醇锑、醋酸钴、稳定剂Irganox1010、亚磷酸三苯酯、二氧化钛与精对苯二甲酸、乙二醇通过化学反应生成亲水易染仿棉聚酯。通过添加聚丙二醇实现聚酯的亲水性能,通过添加间苯二甲酸-5-磺酸钠实现聚酯的易染特性,通过添加二氧化钛实现聚酯的消光,通过添加乙二醇锑、醋酸钴、稳定剂Irganox1010、亚磷酸三苯酯实现聚合反应及聚酯的稳定,最终实现聚酯的亲水易染仿棉效果。
2)制备一种聚酯多元醇水分散体,由以下方法制备得到:1)称取新戊二醇、间苯二甲酸-5-磺酸钠、Fascat4100和水;2)将步骤1各组分混合,通入氮气,边搅拌边升温,200-220℃下恒温加热,直到酸值小于2毫克KOH/克降温并趁热碾至粉末状,得到聚酯多元醇水分散体的中间体;3)称取中间体、新戊二醇、间苯二甲酸、三羟甲基丙烷和Fascat4100,然后依次加入己二酸、三羟甲基丙烷、去离子水搅拌,即可得到聚酯多元醇水分散体。还公开了一种汽车划痕快速自修复液,由聚酯多元醇水分散体和固化剂组成,固化剂为异氰酸酯。本发明的汽车划痕快速自修复液光泽度高、硬度高、修复性好且环境友好。
方法1:间苯二甲酸-5-磺酸钠生产工艺,包括下列步骤:
1)将高纯度的对苯二甲酸、5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯和1,4-丁二醇分别放于干燥器中,130℃干燥3h,对苯二甲酸的纯度为85%;
2)间苯二甲酸与60%发烟硫酸按照1:1的重量比混合,在140℃下磺化反应10小时,间苯二甲酸与发烟硫酸中的SO3反应制得磺化产物;
3)得到的反应产物置入缩聚釜,控制反应温度为350℃,真空条件下搅拌进行缩聚反应2h;
4)将中和物料离心,收集中和母液,然后将物料进行水洗并离心得到粗品间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠,并收集水洗母液;
5)然后向粗品间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠加入间苯二甲酸重量的6倍的水并升温至90℃溶解,然后降温至50℃以下结晶,收集一次结晶母液;接着重复上述热熔结晶步骤一次,收集二次结晶母液;最后将两次结晶后的精制间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠烘干得到成品。
方法2:一种间苯二甲酸-5-磺酸钠的生产方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一:取下述重量配比的原料:含量30%的发烟硫酸1份,间苯二甲酸2-5份;先将含量30%的发烟硫酸投入反应釜,搅拌下慢慢投入间苯二甲酸;优选地,取下述重量配比的原料:含量30%的发烟硫酸1份,间苯二甲酸2.2-2.8份;
步骤二:开动电加热,升到温度180-190℃反应4-8小时;优选地,升到温度180-190℃反应4-6小时;
步骤三:搅拌降温到40-80℃,慢慢加入是间苯二甲酸0.3-0.5倍的水进行水解;优选地,搅拌降温到60-80℃;
步骤四:水解过程中,当温度范围是30-85℃时停止加水,当降温冷却到25-35℃离心得间苯二甲酸-5-磺酸;此时间苯二甲酸-5-磺酸纯度99%以上;优选地,当温度范围是50-75℃时停止加水;
步骤五:将上述间苯二甲酸-5-磺酸溶于水,投入间苯二甲酸-5-磺酸与水的比例为1:0.5,搅拌下用含量96%的氢氧化钠调至PH=7;
步骤六:再浓缩,当温度在45-95℃时间苯二甲酸-5-磺酸钠析出,再降温到30-35℃离心得产品间苯二甲酸-5-磺酸钠和离心母液,此时间苯二甲酸-5-磺酸钠纯度在95-99.6%;优选地,当温度在85-95℃时间苯二甲酸-5-磺酸钠析出;
步骤七:将步骤六的离心母液再加入步骤四的间苯二甲酸-5-磺酸,加热50-100℃溶解,控制结晶温度45-95℃,再降温到30-35℃离心得产品间苯二甲酸-5-磺酸钠和离心母液,离心母液循坏套用。优选地,控制结晶温度89-95℃。
[1] CN201910033232.X间苯二甲酸-5-磺酸钠生产工艺
[2] CN201910545088.8一种亲水易染仿棉聚酯及其制备方法
[3] CN201210273232.5一种聚酯多元醇水分散体及其汽车划痕快速自修复液
[4] CN201610028585.7一种间苯二甲酸-5-磺酸钠的生产方法