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碱性红9是一种碱性付品红类染料,不但可以作为染料使用,而且还可以进一步去制造用于印刷油墨、油漆和涂料的各类有机颜料。
碱性红9 的制备方法,是亚甲基二苯胺和苯胺采用催化剂在空气中进行催化氧化得到,包括如下步骤:
(1)将重量比为4:1的亚甲基二苯胺与苯胺放入四口烧瓶中混合,得到混合物A;四口烧瓶中的四个口上设有冷凝器、分水器、温度计和空气导入管,四口烧瓶中带有搅拌器;
(2)将混合物A在浓度为30%HCl中搅拌溶解得到溶液B;其中所用浓度为30%HCl的重量为亚甲基苯胺重量的0.6倍;
(3)在溶液B中加入催化剂得到溶液C,催化剂的重量为亚甲基苯胺重量的1%;所述催化剂为质量比为1:3的VF3与MoO3的混合物;
(4)向溶液C中边加热边通入空气,待升温至100℃时保温并继续通入空气,持续30小时,直至无水分生成,反应结束,得到物质D;
(5)对物质D进行共沸蒸馏,以去除和回收过量的苯胺,得到粗品,将粗品物料倒出四口烧瓶,粗品将冷却变脆;
(6)对粗品进行研磨,并用稀盐酸溶液搅拌溶解,得到PH≤1的溶液E;
(7)将溶液E持续搅拌7小时后加入硅藻土过滤,取滤液去滤渣,得到溶液F;
(8)将溶液F采用0.4mol/L的NaOH溶液中和至PH=5,温度为23℃,过滤后取滤饼去滤液,得到物质G;
(9)将物质G投入PH=4的沸水中溶解,于10小时后冷却至常温进行结晶,最后进行过滤,所的固体产物即为碱性红9结晶,收率为68%。
[1]]CN201610191002.2一种碱性付品红的制备方法