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水杨酸乙酯是一类重要的酯类化合物,广泛应用于有机合成,使用合成香料和工业溶剂。水杨酸乙酯为无色或淡黄色透明液体,带有冬青油香味,易溶于乙醇、乙醚、不溶于水,见光或久置空气中组件变为黄棕色。在工业上,水杨酸乙酯通常以浓硫酸作催化剂,由水杨酸和乙醇酯化而制得,但浓硫酸具有极强氧化性和脱水性,反应副产物多,且产品精制和原料回收难度大,产物变色且后处理工艺复杂,腐蚀设备,污染环境,增加成本等缺点。
本发明针对传统方法中反应副产物多、原料回收难度大、工艺复杂提供一种反应副产物少、原料回收易、工艺简单的水杨酸乙酯的合成方法。
为达到上述目的,本发明水杨酸乙酯的合成路线为:
本发明涉及的水杨酸乙酯的合成过程包括以下步骤:
(1)将12. 6g的水杨酸、6. 3g的乙醇、4. 8g的催化剂对甲基苯磺酸先后加入到反应 瓶中,升压搅拌,温度加热至80-90°C,反应3_4h;
(2)待冷却至室温,将反应瓶置于微波合成的反应仪中,在冷凝回流下设置微波条 件,待反应完毕后,将回流装置改为蒸馏装置,电炉加热,蒸去多余的乙醇,剩余反应液混合 物经冷却移至分液漏斗中,与80mL水一起摇荡,静置分层,分出水层,油状物先用饱和碳酸 钠溶液中和,再用20mL的蒸馏水清洗,直至溶液呈中性;
(3)继续蒸馏2_3h,将馏出液用乙酸乙酯20mL*3萃取,分相,分出下层有机相,上 层用50g水和50g5 %的盐水洗涤,得到的有机相用10g无水硫酸镁和3g活性炭处理,过滤, 收集滤液在60-70°C下进行减压脱溶,即得到所需产物水杨酸乙酯,称量,计算收率。 具体实施方案
本发明涉及的一种水杨酸乙酯的合成过程包括以下步骤:将12. 6g的水杨酸、 6. 3g的乙醇、4. 8g的催化剂对甲基苯磺酸先后加入到反应瓶中,升压搅拌,温度加热至 80-90°C,反应3-4h;待冷却至室温,将反应瓶置于微波合成的反应仪中,在冷凝回流下设 置微波条件,待反应完毕后,将回流装置改为蒸馏装置,电炉加热,蒸去多余的乙醇,剩余反 应液混合物经冷却移至分液漏斗中,与80mL水一起摇荡,静置分层,分出水层,油状物先用 饱和碳酸钠溶液中和,再用20mL的蒸馏水清洗,直至溶液呈中性;继续蒸馏2-3h,将馏出液 用乙酸乙酯20mL*3萃取,分相,分出下层有机相,上层用50g水和50g5%的盐水洗涤,得到 的有机相用l〇g无水硫酸镁和3g活性炭处理,过滤,收集滤液在60-70°C下进行减压脱溶, 即得到所需产物水杨酸乙酯,称量,计算收率。
将12. 6g的水杨酸、6. 3g的乙醇、4. 8g的催化剂对甲基苯磺酸先后加入到反应瓶中,升压搅拌,温度加热至80°C,反应3h;待冷却至室温,将反应瓶置于微波合成的反应仪中,在冷凝回流下设置微波条件,待反应完毕后,将回流装置改为蒸馏装置,电炉加热,蒸去 多余的乙醇,剩余反应液混合物经冷却移至分液漏斗中,与80mL水一起摇荡,静置分层,分出水层,油状物先用饱和碳酸钠溶液中和,再用20mL的蒸馏水清洗,直至溶液呈中性;继续 蒸馏2h,将馏出液用乙酸乙酯20mL*3萃取,分相,分出下层有机相,上层用50g水和50g5% 的盐水洗涤,得到的有机相用10g无水硫酸镁和3g活性炭处理,过滤,收集滤液在60°C下进行减压脱溶,即得到所需产物水杨酸乙酯,称量,收率为89%。