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12014-56-1 / 氢氧化铈

【概述】

氢氧化铈(Ce(OH)4)又称水合二氧化铈,是淡黄色或棕黄色粉末,具有很好的光学性质、电学性质和催化性能,被广泛应用于气敏传感器、燃料电池、非线性光学、催化剂等领域。

【理化性质】

氢氧化铈外观性状:白色结晶粉末或淡黄色或棕黄色粉末蒸汽压:24.5mmHgat 25°C沸点:100oCat760mmHg

【制备方法】

1.用铈化合物的转化来合成氢氧化铈(Ce(OH)4?xH2O),将碳酸铈(Ce(CO3)3)溶于盐酸中,再加入Na2SO4,生成NaCe(SO4)2?nH2O白色沉淀,过滤、洗涤,然后将白色沉淀溶于NaOH溶液中,再加入H2O2,反应生成黑色沉淀Ce(OH)3?OOH,持续反应4h后过滤、洗涤,加热0.5h最终得到黄色沉淀Ce(OH)4?2H2O,其反应式如下:

氢氧化铈
图1为方法1的反应式

2.以碳酸铈为原料,加入醋酸生成醋酸铈,再加入双氧水将三价的铈氧化生成过氧化铈,加入氢氧化钠与生成的醋酸反应,然后经过煮沸、过滤,得到最终产物氢氧化铈。

实验步骤如下:

(1)醋酸铈溶液的制备 在2000mL烧杯中加入300mL蒸馏水和130mL冰醋酸,搅拌下缓慢加入300g碳酸铈.然后加入蒸馏水,控制体积约为1000mL,并用电炉加热至沸腾,过滤,将滤液转移至试剂瓶中,用EDTA标准溶液测定其浓度后备用。

(2)氢氧化铈的合成 首先,在烧杯中加入一定量的醋酸铈溶液,加入蒸馏水控制浓度.水浴加热至一定温度,打开搅拌器.滴加一定量的过氧化氢(1.0mol/L),溶液立刻变为棕红色.然后缓慢滴加一定量的过氧化氢(1.0mol/L)与氢氧化钠(3.0mol/L)的混合液,生成棕黄色沉淀.继之,加热升温,沸腾后缓缓滴加一定量的过氧化氢(1.0mol/L),滴加完毕再煮沸20min,生成亮黄色氢氧化铈沉淀,颗粒粗大,分相极快,水相清澈.趁热抽滤,滤液浓缩结晶获得醋酸钠;固体先后用2%硝酸铵溶液和蒸馏水洗涤,除去Na+,Ac?等杂质,然后于105~110℃烘干获得氢氧化铈。

氢氧化铈
图2为方法2的反应式

3.利用硝酸铈溶液作为原料,加入双氧水将三价的铈氧化成四价,再加入氨水中和反应中产生的酸,使溶液pH=5~6,最后经过加热煮沸,将过氧化铈(胶状红褐色)转化成四价氢氧化铈(黄色),反应式如下:

氢氧化铈
图3为方法3的反应式

4.用硝酸铈铵合成纳米级氢氧化铈,以硝酸铈铵为原料,加入氨水与之反应,生成过氧化铈,再加入过量的氨水调节溶液pH=9,待完全反应3h后,得到黄色沉淀氢氧化铈,离心并用去离子水洗去过量的氨水和硝酸根离子,再在100oC条件下干燥。其反应式如下:

氢氧化铈
图4为方法4的反应式

5.以纯度>99.99%的碳酸铈为原料,用硝酸溶解成硝酸铈料液,溶解过程中进行水解除杂,再进行至少二次过滤,所得的滤液经过(例如通过过滤泵)精密过滤,转入储存容器(例如储桶),静置数天(例如15天左右),所得的硝酸铈料液的一般非稀土杂质<5ppm;净化好的料液再以氨水为转化剂,双氧水为氧化剂,经过转型成氢氧化铈,经强碱度液体浸泡、洗涤,以除去硝酸根;对所制得的氢氧化铈进行过滤,滤饼再经过热二次水洗涤,抽干;把滤干料放入烘箱,经过90?95℃温度烘干数小时(例如24小时),从而得到超高纯、超高总量的氢氧化铈产品。

【应用】 

1.氢氧化铈可用作合成硝酸铈铵的原料;彩色电视机荧光屏添加氢氧化铈可改变荧光玻璃的韧性、强度及其他光学性质.

2.氢氧化铈主要应用于电视玻壳及其他玻璃的脱色澄清剂,还用于制备硝酸铈铵、硫酸铈、硫酸铈铵等化学试剂。

3.应用于TFT-LCD(薄膜电晶体液晶显示器)、OLED(有机发光二极管)、LCOS(反射式液晶显示器)、汽车尾气净化剂及IT行业。

【主要参考资料】

[1]乔军,马莹,王晶晶,杨启山,石洪亮,黄凯.高纯氢氧化铈制备工艺研究[J].湿法冶金,2015,34(02):126-131.

[2]钟学明,邓安民,舒红英,王勇.氢氧化铈合成的新方法[J].过程工程学报,2005(01):74-77.

[3]李月红,李树胜,方中心.高纯氢氧化铈生产工艺研究[J].无机盐工业,2011,43(09):40-42.

[4]张兰生,方中心.超高纯级氢氧化铈生产工艺及产业化研究[J].无机盐工业,2010,42(09):38-40.

[5]陆岩. 氢氧化铈吸附PO_4~(3-)性能研究[D].辽宁石油化工大学,2014.